宁德市图书馆 内容
根据相关报道的文献，简单阐述三叶青地上部分化学成分分析的实例
37.5.1 实验材料
三叶青地上部分的产地为福建省福安市，由福建中医药大学药学院范世明高级实验师鉴定确认。
37.5.2 实验方法与结果
1）水提取法
称取三叶青地上部分粉末5g，置于100mL锥形瓶中，加60mL蒸馏水，室温浸泡过夜。过滤，滤液供检查氨基酸、蛋白质用。将上述剩余的冷水浸泡液连同滤渣置于60℃的水浴上加热1h，趁热过滤，滤液冷却至室温后供检查糖、多糖、有机酸、皂苷、酚类、鞣质成分用。
2） 乙醇提取法
取三叶青地上部分粉末10g，加10倍量95%的乙醇，水浴加热回流lh，过滤，滤液分成2份：1份作为乙醇提取液，供检查酚类、鞣质及有机酸用；1份浓缩成稠膏，再一分为二，放冷后，1/2加2%盐酸溶解，过滤，滤液供检查生物碱用，滤渣溶解后供检查黄酮、蒽醌用；1/2用10mL乙酸乙酯溶解，用5%氢氧化钠将乙酸乙酯层水洗到中性，乙酸乙酯层用作香豆素、萜类内酯、强心苷检查。
3）石油醚提取法
三叶青地上部分粉末1g，加10mL石油醚（沸程60～90℃），放置2～3h，过滤，滤液置表面皿上挥干，残留物供检验甾体、三萜类、挥发油、油脂用。
4）有机溶剂分离萃取法及薄层色谱鉴别
称取三叶青地上部分粉末50g，加300mL乙醇，在水浴上回流1.5h（注意添加乙醇，使之保持一定体积），过滤。取乙醇提取液，置蒸发皿中，挥干溶剂，得稠膏，加50mL蒸馏水溶解，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇溶剂萃取，得石油醚层、氯仿层、乙酸乙酯层、正丁醇层萃取液，分别回收浓缩。对石油醚层萃取液进行薄层色谱（TLC）鉴别，经实验优选展开剂为石油醚-乙酸乙酯（8:2），采用浓硫酸-香草醛喷雾显色，在自然光下观察检视斑点颜色，再置紫外光灯下，365nm波长处检视。对氯仿层、乙酸乙酯层、正丁醇层萃取液进行TLC鉴别，以氯仿-甲醇-水-乙酸（7：1：0.3：2）为展开剂，采用3%三氯化铝乙醇喷雾显色，365nm波长处检视。
5）结果分析
结果表明三叶青地上部分主要含有黄酮类、氨基酸类、强心苷类、甾体类、油脂类成分，鉴别结果见表37-1
石油醚萃取部位的薄层色谱分离分析显示，自然光下呈6个红色斑点及2个绿色斑点；365nm波长处呈5个白色荧光斑点及6个红色荧光斑点。结果表明三叶青地上部分石油醚萃取部位含有甾萜类及油脂类成分。
氯仿萃取部位、乙酸乙酯萃取部位、正丁醇萃取部位的薄层色谱分离分析显示，365nm波长处氯仿萃取部位无荧光斑点；乙酸乙酯萃取部位呈1个蓝色荧光斑点和2个黄色荧光斑点；正丁醇萃取部位呈4个黄色荧光斑点。结果表明三叶青地上部分乙酸乙酢与正丁醇萃取部位含有黄酮及其昔类化合物。
37.5.3 讨论
（1）本实验明确了三叶青地上部分含有酚类、氨基酸、糖类、黄酮类、萜类、强心苷类、甾体类、油脂类成分，其中黄酮类成分主要存在于三叶青地上部分乙酸乙酯与正丁醇萃取部位，甾萜类成分存在于石油醚萃取部位。
（2）用薄层色谱法筛选石油醚-乙酸乙酯（90：10）、（85:15）、（80：20）、（70：30）4种不同比例展开剂，结果显示以石油醚-乙酸乙酯（80:20）为展开剂时，各斑点分离效果最好。
（3）用薄层色谱法采用正丁醇酸-水、氯仿-甲醇、氯仿-甲醇-水、氯仿-甲醇-乙酸-水4种不同展开剂进行比较，结果以氯仿-甲醇-乙酸-水（7：1：0.3：2）作为展开剂时，成点性最好，黄酮各成分斑点的分离效果最好。
37.5.1 实验材料
三叶青地上部分的产地为福建省福安市，由福建中医药大学药学院范世明高级实验师鉴定确认。
37.5.2 实验方法与结果
1）水提取法
称取三叶青地上部分粉末5g，置于100mL锥形瓶中，加60mL蒸馏水，室温浸泡过夜。过滤，滤液供检查氨基酸、蛋白质用。将上述剩余的冷水浸泡液连同滤渣置于60℃的水浴上加热1h，趁热过滤，滤液冷却至室温后供检查糖、多糖、有机酸、皂苷、酚类、鞣质成分用。
2） 乙醇提取法
取三叶青地上部分粉末10g，加10倍量95%的乙醇，水浴加热回流lh，过滤，滤液分成2份：1份作为乙醇提取液，供检查酚类、鞣质及有机酸用；1份浓缩成稠膏，再一分为二，放冷后，1/2加2%盐酸溶解，过滤，滤液供检查生物碱用，滤渣溶解后供检查黄酮、蒽醌用；1/2用10mL乙酸乙酯溶解，用5%氢氧化钠将乙酸乙酯层水洗到中性，乙酸乙酯层用作香豆素、萜类内酯、强心苷检查。
3）石油醚提取法
三叶青地上部分粉末1g，加10mL石油醚（沸程60～90℃），放置2～3h，过滤，滤液置表面皿上挥干，残留物供检验甾体、三萜类、挥发油、油脂用。
4）有机溶剂分离萃取法及薄层色谱鉴别
称取三叶青地上部分粉末50g，加300mL乙醇，在水浴上回流1.5h（注意添加乙醇，使之保持一定体积），过滤。取乙醇提取液，置蒸发皿中，挥干溶剂，得稠膏，加50mL蒸馏水溶解，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇溶剂萃取，得石油醚层、氯仿层、乙酸乙酯层、正丁醇层萃取液，分别回收浓缩。对石油醚层萃取液进行薄层色谱（TLC）鉴别，经实验优选展开剂为石油醚-乙酸乙酯（8:2），采用浓硫酸-香草醛喷雾显色，在自然光下观察检视斑点颜色，再置紫外光灯下，365nm波长处检视。对氯仿层、乙酸乙酯层、正丁醇层萃取液进行TLC鉴别，以氯仿-甲醇-水-乙酸（7：1：0.3：2）为展开剂，采用3%三氯化铝乙醇喷雾显色，365nm波长处检视。
5）结果分析
结果表明三叶青地上部分主要含有黄酮类、氨基酸类、强心苷类、甾体类、油脂类成分，鉴别结果见表37-1
石油醚萃取部位的薄层色谱分离分析显示，自然光下呈6个红色斑点及2个绿色斑点；365nm波长处呈5个白色荧光斑点及6个红色荧光斑点。结果表明三叶青地上部分石油醚萃取部位含有甾萜类及油脂类成分。
氯仿萃取部位、乙酸乙酯萃取部位、正丁醇萃取部位的薄层色谱分离分析显示，365nm波长处氯仿萃取部位无荧光斑点；乙酸乙酯萃取部位呈1个蓝色荧光斑点和2个黄色荧光斑点；正丁醇萃取部位呈4个黄色荧光斑点。结果表明三叶青地上部分乙酸乙酢与正丁醇萃取部位含有黄酮及其昔类化合物。
37.5.3 讨论
（1）本实验明确了三叶青地上部分含有酚类、氨基酸、糖类、黄酮类、萜类、强心苷类、甾体类、油脂类成分，其中黄酮类成分主要存在于三叶青地上部分乙酸乙酯与正丁醇萃取部位，甾萜类成分存在于石油醚萃取部位。
（2）用薄层色谱法筛选石油醚-乙酸乙酯（90：10）、（85:15）、（80：20）、（70：30）4种不同比例展开剂，结果显示以石油醚-乙酸乙酯（80:20）为展开剂时，各斑点分离效果最好。
（3）用薄层色谱法采用正丁醇酸-水、氯仿-甲醇、氯仿-甲醇-水、氯仿-甲醇-乙酸-水4种不同展开剂进行比较，结果以氯仿-甲醇-乙酸-水（7：1：0.3：2）作为展开剂时，成点性最好，黄酮各成分斑点的分离效果最好。
