宁德市图书馆 内容
根据相关文献报道，简单阐述金线草乙醇提取物中化学成分分离鉴定的实例如下[2]。
22.5.1 实验材料
实验所用金线草采自江西省乐安县公溪镇，由中国科学院昆明植物研究所李嵘博士鉴定为蓼科金线草属植物金线草，标本存放于中国科学院昆明植物研究所植物化学与西部资源持续利用国家重点实验室。
22.5.2 提取与分离
金线草的干燥全草2.0kg，粉碎后用95%乙醇回流提取3次，每次3h.滤液合并浓缩得到310g粗提物，取260g经硅胶柱层析（石油醚-丙酮梯度洗脱）得到4个部位：Fr.l（45g）、Fr.2（2g）、Fr.3（8g）、Fr.4（5g）。Fr.l（45g）经硅胶柱反复层析（石油醚-丙酮=14:1～5:1）得化合物Ⅸ（10mg）、Ⅷ（10mg），Ⅺ（31mg）。Fr.2（2g）经硅胶柱反复层析（氯仿-甲醇-水=8:2:0.1）得化合物I（7mg）、Ⅲ（19mg）、X（35mg）。Fr.3（8g）与Fr.4（5g）分别再经硅胶柱反复层析（氯仿-甲醇-水=8:3:0.2）与SephadexLH-20柱层析（氯仿-甲醇=1:1）得到化合物11（18mg），Ⅳ（7mg）、V（130mg）、VI（46mg），Ⅶ（5mg）。
22.5.3 结构鉴定
化合物Ⅰ:黄色黏稠状液体。FAB-MSm/z:331[M-H]-。1H-NMR（500MHz，CD3OD），。4.91（1H，d，J=7.9Hz，H-l′），4.04-4.31（2H，m，H-2，5），3.51～3.86（6H，m，H-2′，3′，4；5′，6′），1.07（3H，s，H-8），0.92（3H，s，H-10），0.84（3H，s，H-9）；l3C-NMR（125MHz，CD3OD），3102.9（C-T），82.9（C-2），78.2（3），77.9（C-5′），75.9（3），75.1（C-5），71.7（C-4′），62.8（C-6′），53.5（04），51.0（C-l），50.1（C-7），39.7（06）、34.3（C-3），21.3（C-8），20.4（C-9），13.4（010）。以上数据与文献[4]对照，鉴定该化合物为龙脑-5-羟基-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷。
化合物Ⅱ：浅黄色结晶，mp234～236℃。[a]21+61.7°（c0.7，H2O）=FAB-MSm/z；267[M-H]。1H-NMR（500MHz，C5D5N），δ8.38（1H，s，H-2），8.03（1H，s，H-8）.7.27（2H，s，NH2），6.61（1H，d，J=5.9Hz，H-l′），4.03～5.33（5H，m，H-2；3′，4′，5。；nC-NMR（125MHz，C5D5N），。156.9（C-6），153.7（C-2），149.7（C-4），l21.5（C-5），90.3（C-l′），87.6（C-4′），75.4（C-3′），72.2（C-2，），62.9（C-5-）o以上数据与文献[5]对照，鉴定该化合物为腺苷。
化合物III:白色无定形粉末。[a]+178.6°0.14，H20）。FAB-MSm/z:730[M-H]～.1H-NMR（500MHz，C5D5N），δ55.42（1H.dt，J=16.7Hz，6.5Hz，H-9′），5.36（1H，dt，J=16.7Hz，6.7Hz，H-10′），4.95（1H，d，J=7.5Hz，H-l″），0.86（6H，t，H-18，16′）；l3C-NMR（125MHz，C5D5N），6175.1（C-1′），130.2（C-10′），130.0（09′），104.9（01″），77.9（05，77.8（C-3″），75.2（C-3），74.5（C-2"），7l.8（C-4，12），70.8（C4′），69.8（C-1），62.0（C-6"），51.1（C-2），34.9（C-2′），29.5～30.8（CH2链），26.0（C-3）13.6（C-18，16、以上数据与文献[6]对照，鉴定该化合物为l-0-P-D-Mlt喃葡萄糖基-2-（址-十六酰胺基）-3，4，12-三羟基正十八烷醇。
化合物IV:黄色无定形粉末。FAB-MSm/z:315[M-H]。1H-NMR（400MHz，CD3OD），d8.01（1H，d，J=2.0Hz，H-2′），7.65（1H.dd.J=2.0Hz，8.5Hz，H-6′），6.89（1H，d，J=8.5Hz，H-5′），6.37（1H.d，J=2.0Hz，H-8），6.16（IH，d，J=2.0Hz.H-6），3.96（3H，s，OCH3）；13C-NMR（100MHz，CD3OD），5179.2（C-4），159.0（C-7），158.5（C-9），151.0（C-5），148.7（04），148.6（C-2），146.5（03′），133.5（C-3），123.8（C-6′），123.1（C-1′），116.1（C-5′），114.3（C-2′），105.4（C-10），100.4（C-6），95.2（C-8），56.8（OCH3）。以上数据与文献[7]对照，鉴定该化合物为鼠李黄素。
化合物V:黄色无定形粉末。FAB-MSm/z:463[M-H]。1H-NMR（500MHz，C5D5N），38.47（lH，d，J=1.7Hz，H-2′），8.1O（1H，dd，J=1.7Hz，8.4Hz，H-6′），7.26（1H，d，J=8.4Hz，H-5′），6.63～6.69（2H，m，H-6，8），6.08（1H，d，J=7.8Hz，H-l′1）；l3C-NMR（125MHz，C5D5N），3178.9（C-4），165.9（C-7），162.7（C-5），157.8（C-9），157.6（C-2），149.4（04′），146.8（C-3′），135.1（C-3），122.8（06′），122.3（C-1′），117.9（05′），116.3（C-2′），105.4（C-10），105.2（01"），99.8（C-6），94.6（C-8），77.7（C-5″），75.5（C-3″），73.4（C-2"），69.8（C-4″），61.9（C-6″）。以上数据与文献[8]对照，鉴定该化合物为槲皮素-3-o-p-D-吡喃半乳糖苷。
化合物VI:黄色无定形粉末。FAB-MSm/z-.477[M-H]-，1H-NMR（400MHz，CD30D），δ58.03（1H，d，1=1.8Hz，H-2′），7.55（1H，dd，8.4Hz，1.8Hz，H-6′），6.88（1H，d，J=8.4Hz，H-5′），6.38（1H，d，J=1.7Hz，H-8），6.18（1H，dW.7Hz，H-6），5.35（1H，d，J=7.8Hz，H-1"）3.95（3H，s，OCH3）；13C-NMR（100MHz，CD3OD），δ179.4（C-4），165.9（C-7），163.0（C-5），158.5（C-9），158.4（C-2），150.8（C-4′），148.4（C-3′），135.3（C-3），122.9（C-6′），122.7（C-1′），116.2（C-5′），114.6（C-2，），105.7（C-10），104.2（C-l"），99.9（C-6），94.8（C-8），77.3（C-5″），75.0（C-3"），73.0（C-2″），69.9（C-4″），61.9（C-6"），57.0（OCH3）.以上数据与文献[9]对照，鉴定该化合物为鼠李黄素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷。
化合物Ⅶ:黄色针状结晶，mp202～203℃。FAB-MSm/z：577[M-H]-。′H-NMR（400MHz，CD3OD），δ7.44（3H，J=8.7Hz，H-2′，6′），6.95（2H，d，J=8.7Hz，H-3；5′），6.74（1H，d，J=2.5Hz，H-6），6.48（1H，d，J=2.5Hz，H-8），5.41（2H，m，H-l″，1），1.20（3H，d，J=7.1Hz，H-6），0.95（3H，d，J=7.0Hz，H-6″）；13C-NMR（100MHz，CD30D），δ179.8（C-4），163.5（C-7），162.9（C-5），161.8（C-4′），159.8（C-2），158.1（C-9），136.5（C-3），132.0（C-2′，6′），122.4（C-r），116.6（C-3，，5′），107.5（C-10），103.5（C-l），100.5（01，99.8（C-6），95.6（C-8），73.6（C-4″），73.1（C-4），72.1（0-2"，3"，3），71.9（C-2），71.7（C-5"），71.3（C-5），18.1（C-6）.17.7（C-6″）。以上数据与文献[10]对照，鉴定该化合物为山奈酚-3，7-O-a-L-毗喃鼠李糖昔。
化合物VIII:白色无定形粉末。El-MSm/z:412[M]\′H-NMR（500MHz，CDC13）.35.34（1H，d，/=4.9Hz，H-6），5.12（1H，dd，J=8.7Hz，15.1Hz，H-22），4.98（lH，dd，J=8.3Hz
15.1Hz，H-23），3.52（1H，m，H-3），1.26（3H，s，H-21），1，02（3H，s，H-18），1.00（3H，s，H-19）.0.82（3H，t，H-29），0.72，0.81（6H，d，J=7.2Hz，H-26，27）；13C-NMR（125MHz，CDC13）.d140.7（05），138.3（C-22），129.2（C-23），121.7（C-6），71.8（C-3），56.8（C-14），55.9（C-17）.51.2（C-24），5O.l（C-9），42.2（C-13），42.2（C-4），40.5（C-20），39.6（C-12），37.2（C-1），36.5（C-10）31.9（C-25），31.9（08），31.6（C-7），29.7（C-2），28.9（C-16），25.4（C-28），24.3（C-15），21.2（C-26）21.1（C-21），21.0（C-ll），19.4（C-19），18.9（C-27），12.2（C-29），12.0（C-18）。以上数据与文献[11：对照，鉴定该化合物为豆备醇。
化合物IX:白色无定形粉末。EI-MSm/z:438[M]+„’H-NMR（400MHz，CDCl3）δ2.28（2H，t，J=5.9Hz，H-2），1.25（2H，brs），0.86（3H，t，J=6.7Hz，H-29）。以上数据与文献[12]对照，鉴定该化合物为正二十九烷酸。
化合物X:白色无定形粉末。FAB-MSm/z:575[M-H]。喷10%硫酸-乙醇显色剂加热为紫红色，在氯仿-丙酮、氯仿-甲醇、氯仿-甲醇-水三种不同展开条件下，其Rf值和显色行为与胡萝卜苷标准品一致，鉴定该化合物为胡萝卜苷。
化合物Ⅺ:白色针晶，EI-MSm/z：414[M]+喷10%硫酸-乙醇显色剂加热为紫红色，在石油醚-乙酸乙酯、石油醚-丙酮、氯仿-丙酮三种不同展开条件下，其Rf值和显色行为与谷甾醇一致，与文献[13]对照，鉴定该化合物为β-谷甾醇。
22.5.1 实验材料
实验所用金线草采自江西省乐安县公溪镇，由中国科学院昆明植物研究所李嵘博士鉴定为蓼科金线草属植物金线草，标本存放于中国科学院昆明植物研究所植物化学与西部资源持续利用国家重点实验室。
22.5.2 提取与分离
金线草的干燥全草2.0kg，粉碎后用95%乙醇回流提取3次，每次3h.滤液合并浓缩得到310g粗提物，取260g经硅胶柱层析（石油醚-丙酮梯度洗脱）得到4个部位：Fr.l（45g）、Fr.2（2g）、Fr.3（8g）、Fr.4（5g）。Fr.l（45g）经硅胶柱反复层析（石油醚-丙酮=14:1～5:1）得化合物Ⅸ（10mg）、Ⅷ（10mg），Ⅺ（31mg）。Fr.2（2g）经硅胶柱反复层析（氯仿-甲醇-水=8:2:0.1）得化合物I（7mg）、Ⅲ（19mg）、X（35mg）。Fr.3（8g）与Fr.4（5g）分别再经硅胶柱反复层析（氯仿-甲醇-水=8:3:0.2）与SephadexLH-20柱层析（氯仿-甲醇=1:1）得到化合物11（18mg），Ⅳ（7mg）、V（130mg）、VI（46mg），Ⅶ（5mg）。
22.5.3 结构鉴定
化合物Ⅰ:黄色黏稠状液体。FAB-MSm/z:331[M-H]-。1H-NMR（500MHz，CD3OD），。4.91（1H，d，J=7.9Hz，H-l′），4.04-4.31（2H，m，H-2，5），3.51～3.86（6H，m，H-2′，3′，4；5′，6′），1.07（3H，s，H-8），0.92（3H，s，H-10），0.84（3H，s，H-9）；l3C-NMR（125MHz，CD3OD），3102.9（C-T），82.9（C-2），78.2（3），77.9（C-5′），75.9（3），75.1（C-5），71.7（C-4′），62.8（C-6′），53.5（04），51.0（C-l），50.1（C-7），39.7（06）、34.3（C-3），21.3（C-8），20.4（C-9），13.4（010）。以上数据与文献[4]对照，鉴定该化合物为龙脑-5-羟基-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷。
化合物Ⅱ：浅黄色结晶，mp234～236℃。[a]21+61.7°（c0.7，H2O）=FAB-MSm/z；267[M-H]。1H-NMR（500MHz，C5D5N），δ8.38（1H，s，H-2），8.03（1H，s，H-8）.7.27（2H，s，NH2），6.61（1H，d，J=5.9Hz，H-l′），4.03～5.33（5H，m，H-2；3′，4′，5。；nC-NMR（125MHz，C5D5N），。156.9（C-6），153.7（C-2），149.7（C-4），l21.5（C-5），90.3（C-l′），87.6（C-4′），75.4（C-3′），72.2（C-2，），62.9（C-5-）o以上数据与文献[5]对照，鉴定该化合物为腺苷。
化合物III:白色无定形粉末。[a]+178.6°0.14，H20）。FAB-MSm/z:730[M-H]～.1H-NMR（500MHz，C5D5N），δ55.42（1H.dt，J=16.7Hz，6.5Hz，H-9′），5.36（1H，dt，J=16.7Hz，6.7Hz，H-10′），4.95（1H，d，J=7.5Hz，H-l″），0.86（6H，t，H-18，16′）；l3C-NMR（125MHz，C5D5N），6175.1（C-1′），130.2（C-10′），130.0（09′），104.9（01″），77.9（05，77.8（C-3″），75.2（C-3），74.5（C-2"），7l.8（C-4，12），70.8（C4′），69.8（C-1），62.0（C-6"），51.1（C-2），34.9（C-2′），29.5～30.8（CH2链），26.0（C-3）13.6（C-18，16、以上数据与文献[6]对照，鉴定该化合物为l-0-P-D-Mlt喃葡萄糖基-2-（址-十六酰胺基）-3，4，12-三羟基正十八烷醇。
化合物IV:黄色无定形粉末。FAB-MSm/z:315[M-H]。1H-NMR（400MHz，CD3OD），d8.01（1H，d，J=2.0Hz，H-2′），7.65（1H.dd.J=2.0Hz，8.5Hz，H-6′），6.89（1H，d，J=8.5Hz，H-5′），6.37（1H.d，J=2.0Hz，H-8），6.16（IH，d，J=2.0Hz.H-6），3.96（3H，s，OCH3）；13C-NMR（100MHz，CD3OD），5179.2（C-4），159.0（C-7），158.5（C-9），151.0（C-5），148.7（04），148.6（C-2），146.5（03′），133.5（C-3），123.8（C-6′），123.1（C-1′），116.1（C-5′），114.3（C-2′），105.4（C-10），100.4（C-6），95.2（C-8），56.8（OCH3）。以上数据与文献[7]对照，鉴定该化合物为鼠李黄素。
化合物V:黄色无定形粉末。FAB-MSm/z:463[M-H]。1H-NMR（500MHz，C5D5N），38.47（lH，d，J=1.7Hz，H-2′），8.1O（1H，dd，J=1.7Hz，8.4Hz，H-6′），7.26（1H，d，J=8.4Hz，H-5′），6.63～6.69（2H，m，H-6，8），6.08（1H，d，J=7.8Hz，H-l′1）；l3C-NMR（125MHz，C5D5N），3178.9（C-4），165.9（C-7），162.7（C-5），157.8（C-9），157.6（C-2），149.4（04′），146.8（C-3′），135.1（C-3），122.8（06′），122.3（C-1′），117.9（05′），116.3（C-2′），105.4（C-10），105.2（01"），99.8（C-6），94.6（C-8），77.7（C-5″），75.5（C-3″），73.4（C-2"），69.8（C-4″），61.9（C-6″）。以上数据与文献[8]对照，鉴定该化合物为槲皮素-3-o-p-D-吡喃半乳糖苷。
化合物VI:黄色无定形粉末。FAB-MSm/z-.477[M-H]-，1H-NMR（400MHz，CD30D），δ58.03（1H，d，1=1.8Hz，H-2′），7.55（1H，dd，8.4Hz，1.8Hz，H-6′），6.88（1H，d，J=8.4Hz，H-5′），6.38（1H，d，J=1.7Hz，H-8），6.18（1H，dW.7Hz，H-6），5.35（1H，d，J=7.8Hz，H-1"）3.95（3H，s，OCH3）；13C-NMR（100MHz，CD3OD），δ179.4（C-4），165.9（C-7），163.0（C-5），158.5（C-9），158.4（C-2），150.8（C-4′），148.4（C-3′），135.3（C-3），122.9（C-6′），122.7（C-1′），116.2（C-5′），114.6（C-2，），105.7（C-10），104.2（C-l"），99.9（C-6），94.8（C-8），77.3（C-5″），75.0（C-3"），73.0（C-2″），69.9（C-4″），61.9（C-6"），57.0（OCH3）.以上数据与文献[9]对照，鉴定该化合物为鼠李黄素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷。
化合物Ⅶ:黄色针状结晶，mp202～203℃。FAB-MSm/z：577[M-H]-。′H-NMR（400MHz，CD3OD），δ7.44（3H，J=8.7Hz，H-2′，6′），6.95（2H，d，J=8.7Hz，H-3；5′），6.74（1H，d，J=2.5Hz，H-6），6.48（1H，d，J=2.5Hz，H-8），5.41（2H，m，H-l″，1），1.20（3H，d，J=7.1Hz，H-6），0.95（3H，d，J=7.0Hz，H-6″）；13C-NMR（100MHz，CD30D），δ179.8（C-4），163.5（C-7），162.9（C-5），161.8（C-4′），159.8（C-2），158.1（C-9），136.5（C-3），132.0（C-2′，6′），122.4（C-r），116.6（C-3，，5′），107.5（C-10），103.5（C-l），100.5（01，99.8（C-6），95.6（C-8），73.6（C-4″），73.1（C-4），72.1（0-2"，3"，3），71.9（C-2），71.7（C-5"），71.3（C-5），18.1（C-6）.17.7（C-6″）。以上数据与文献[10]对照，鉴定该化合物为山奈酚-3，7-O-a-L-毗喃鼠李糖昔。
化合物VIII:白色无定形粉末。El-MSm/z:412[M]\′H-NMR（500MHz，CDC13）.35.34（1H，d，/=4.9Hz，H-6），5.12（1H，dd，J=8.7Hz，15.1Hz，H-22），4.98（lH，dd，J=8.3Hz
15.1Hz，H-23），3.52（1H，m，H-3），1.26（3H，s，H-21），1，02（3H，s，H-18），1.00（3H，s，H-19）.0.82（3H，t，H-29），0.72，0.81（6H，d，J=7.2Hz，H-26，27）；13C-NMR（125MHz，CDC13）.d140.7（05），138.3（C-22），129.2（C-23），121.7（C-6），71.8（C-3），56.8（C-14），55.9（C-17）.51.2（C-24），5O.l（C-9），42.2（C-13），42.2（C-4），40.5（C-20），39.6（C-12），37.2（C-1），36.5（C-10）31.9（C-25），31.9（08），31.6（C-7），29.7（C-2），28.9（C-16），25.4（C-28），24.3（C-15），21.2（C-26）21.1（C-21），21.0（C-ll），19.4（C-19），18.9（C-27），12.2（C-29），12.0（C-18）。以上数据与文献[11：对照，鉴定该化合物为豆备醇。
化合物IX:白色无定形粉末。EI-MSm/z:438[M]+„’H-NMR（400MHz，CDCl3）δ2.28（2H，t，J=5.9Hz，H-2），1.25（2H，brs），0.86（3H，t，J=6.7Hz，H-29）。以上数据与文献[12]对照，鉴定该化合物为正二十九烷酸。
化合物X:白色无定形粉末。FAB-MSm/z:575[M-H]。喷10%硫酸-乙醇显色剂加热为紫红色，在氯仿-丙酮、氯仿-甲醇、氯仿-甲醇-水三种不同展开条件下，其Rf值和显色行为与胡萝卜苷标准品一致，鉴定该化合物为胡萝卜苷。
化合物Ⅺ:白色针晶，EI-MSm/z：414[M]+喷10%硫酸-乙醇显色剂加热为紫红色，在石油醚-乙酸乙酯、石油醚-丙酮、氯仿-丙酮三种不同展开条件下，其Rf值和显色行为与谷甾醇一致，与文献[13]对照，鉴定该化合物为β-谷甾醇。
