21.5.3 鉴定

知识类型: 析出资源
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内容出处: 《整合畲药学研究》 图书
唯一号: 130920020230004438
颗粒名称: 21.5.3 鉴定
分类号: R298.3
页数: 1
页码: 297
摘要: 本文的主要内容是对牛膝进行化学成分分离与鉴定的研究。通过实验过程得到了五种化合物的信息。
关键词: 中医药 牛膝 鉴定

内容

化合物I:无色针晶,mp137~140℃,Liebermann-Burchard反应阳性。分子式为C29H50O。IRv(cm-1):3426(OH),2962,2935,2875,I634(C=C),1463,1373,1057»EI-MSm/z(相对丰度,%):414(M+,56),399(M-CH3,20),396(M-H2O,33),391(22),329(25),303(35),273(21),255(37),231(21),213(36),43(100)。与文献[36]报道的数据相符,故确定该化合物β-谷甾醇。
  化合物Ⅱ:无色针晶,mp187-189℃。元素分析(%):C,41.54;H,5.25(计算值:C,40.68;H,5.08)。分子式为C4H6O4。IRv(cm-1):3250~2500(COOH),1700(C=0),1420,1310,1200,920。’H-NMR(CD3OD)δ2.50(s),未见COOH峰。l3C-NMR(CD3OD)529.83(CH2),I76.14(COOH).红外光谱及薄层色谱显示与琥珀酸对照品一致,故确定化合物Ⅱ为琥珀酸。
  化合物Ⅲ:无色针晶,mp150~152℃。Molish反应阳性,间苯二酚反应阳性。元素分析(%):C,51.45;H,8.45(计算值:C,50.85;H,8.47)。分子式为C10H20O6.IR(cm-1):3440,2960,2850,1445,1375,1190,1115,1055.908,860。EI-MS(相对丰度,%):206,1066(Cl0H20O6-CH,OH,63),163(M+-OC4H9,10),149(71),145(11),133(16),127(7),133(10),103(55),85(46),77(65),73(C4H9O,83),60(68),57(C4H9,91),43(C3H7,83),41(90),31(CH2OH,100),29(C2H5,75)。1H-NMRCCD3OD)δ0.88(3H,t,J=7.4Hz,CH3),1.35(2H,m,CH2),1.49(2H,m,CH2),3.44(2H,m,CH2),3.59(1H,dd,J=1.6Hz,10.7Hz,6′-H),3.64(1H,d,J=11.3Hz,1′-H),3.69(1H,d,J=11.3Hz,3.70(1H,dd,J=1.6Hz,10.7Hz,6′-H),3.72(1H,dd,J=1.6Hz,9.9Hz,4'-H),3.78(1H,m,5'-H),3.85(1H,d,J=9.9Hz,3'-H)。1h-1hcosy证明存在CH3CH2CH2CH2O-和O-1′chh-2'c-3'ch-4'ch-5'ch-6'chh-o两条结构片段013C-NMR(D2O)和DEPT谱图推定相关信号归属为<516.0(4,CH2),21.7(3,CH,),34.2(2,CH2),63.7(1,CH2),64.2(T,CH2),66.7(6',CH2),71.1(3,,CH),72.0(5'CH),72.5(4',CH),103.3(2;C)。化合物Ⅲ和D-果糖同时点在Merck高效薄层色谱板上,经50-60℃的HCI蒸气熏20min,除去残余的HC1,用丙酮-水(96:4)展开,苯胺二苯胺显色剂喷雾,烘烤,结果在相同用值处均显棕红色斑点,证明糖原部分为果糖。参照文献[37]数据,则鉴定化合物Ⅲ为正丁基-β-D-吡喃果糖苷。
  化合物Ⅳ:无色针晶,mp236~238℃。分子式为C4H5N4O3O。Rv(cm):3440,3345,3220,3065,1780,1715,1660,1530,1185。EI-MS也左(相对丰度,%):158(M+,1),141(2),130(12),115(5),100(3),87(17),60(54),44(100),43(40)»上述数据与文献[38]报道的数据相符,并与对照品一致,因此确认为尿囊素。
  化合物V:白色针晶,灼烧实验认为是无机物,金属元素定性分析显示大量元素为Mg和P元素。镁盐和磷酸盐的鉴别实验[39]均为阳性,由此推断为磷酸镁。

知识出处

整合畲药学研究

《整合畲药学研究》

出版者:科学出版社

本书整合了常用畲药的植物资源、栽培、功能主治、临床应用、化学成分、药理活性、质量标准、产地加工与饮片炮制等诸多方面内容。全书收录常用畲药186种,包括重点介绍的11种收载于2015年版《浙江省中药炮制规范》的最常用畲药和27种次常用畲药。

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