宁德市图书馆 17.5.2.2 植物活性成分分离与鉴定
| 内容出处： | 《整合畲药学研究》 图书 |
| 唯一号： | 130920020230004379 |
| 颗粒名称： | 17.5.2.2 植物活性成分分离与鉴定 |
| 分类号： | R298.3 |
| 页数： | 1 |
| 页码： | 278 |
| 摘要： | 本文主要介绍了坛头刷植物活性成分的分离与鉴定的过程。首先通过液-液萃取法将甲醇粗提物分离得到石油醚层、乙酸乙酯层和正丁醇层萃取物。然后利用硅胶层析对甲醇粗提物或萃取物进行分离，得到活性化合物的馏分。随后对馏分进行层析脱色和高效液相色谱纯化，并通过核磁共振谱（NMR）、质谱（MS）等方法进行化学结构的鉴定。NMR使用氘代甲醇、氘代DMSO为溶剂测定1H-NMR，13C-NMR和DEPT135°谱，MS则采用电子轰击ESI-MS质谱法。 |
| 关键词： | 中医药 垂穗石松 坛头刷 分离 |
内容
初步分离：植物材料的甲醇粗提物用液-液萃取法分离。先用二定量的蒸馋水溶解一定质量粗提物，置于分液漏斗中，再加入等量的石油酷，充分摇匀后置于铁架台上静置一段时间，待分层稳定后，用烧杯从分液漏斗下端接水层，石油醚层则从漏斗上部倒出。相同方法萃取三次，合并三次石油醚层，用旋转蒸发仪减压浓缩至膏状并称量。再用同样的方法依次从水层中萃取得到乙酸乙酯层、正丁醇层萃取物。
硅胶层析：植物甲醇粗提物或萃取物先用100～200目硅胶进行柱层析分离，通过薄层层析检测合并相同或相似的馏分，对各组分进行活性测定后确定活性馏分。经过多次硅胶柱层析分离得到以活性化合物为主要物质的馏分，并用中性氧化铝进行层析脱色，再用高效液相色谱仪进行检测、纯化，最终获得纯化合物。
化学结构鉴定：分离得到的化合物，测定并解析其核磁共振谱（NMR）、质谱（MS），再参考相关文献进行结构鉴定。
NMR:以氘代甲醇、氘代DMSO为溶剂，测定1H-NMR，13C-NMR和DEPT135°谱。
MS:采用电子轰击ESI-MS质谱法。
硅胶层析：植物甲醇粗提物或萃取物先用100～200目硅胶进行柱层析分离，通过薄层层析检测合并相同或相似的馏分，对各组分进行活性测定后确定活性馏分。经过多次硅胶柱层析分离得到以活性化合物为主要物质的馏分，并用中性氧化铝进行层析脱色，再用高效液相色谱仪进行检测、纯化，最终获得纯化合物。
化学结构鉴定：分离得到的化合物，测定并解析其核磁共振谱（NMR）、质谱（MS），再参考相关文献进行结构鉴定。
NMR:以氘代甲醇、氘代DMSO为溶剂，测定1H-NMR，13C-NMR和DEPT135°谱。
MS:采用电子轰击ESI-MS质谱法。
