宁德市图书馆 内容
10.6.1 百鸟不歇的炮制
取原药，除去叶柄、刺尖等杂质及直径在2.5cm以上者，水浸，洗净，润软，切厚片，干燥。
10.6.2 百鸟不歇的质量标准
经研究表明，可通过鉴别（粉末显微特征、薄层色谱）、检查（水分、灰分）、浸出物、含量测定对百鸟不歇的质量进行全面的控制。
10.6.2.1百鸟不歇的检查
1）百鸟不歇的水分
水分按《中国药典》水分测定法中的烘干法检查。根据测定结果（表10-2），将水分限度定为不得过12.0%。
2）百鸟不歇的总灰分
总灰分按《中国药典》灰分测定法中的总灰分测定法检查。根据测定结果（表10-2），将总灰分限度定为不得过8.0%。
3）百鸟不歇的浸出物
浸出物按《中国药典》醇溶性浸出物测定法项下的热浸法检查。根据测定结果（表10-2），蒋浸出物的限度定为应不得少于7.0%。
10.6.2.2 百鸟不歇的含量测定
现代研究表明，该植物中的化学成分主要为皂苷类，而齐墩果酸为其主要苷元之一，齐墩果酸在保肝降酶、抗炎利尿、镇痛、镇静、增强免疫力、抗肿瘤等诸多方面表现出较强的生理活性，这与畲医用药理论与实践相吻合。DAD检测器全波段扫描结果显示208nm波长处齐墩果酸吸收峰的峰形、吸收度值都较优，故选择208nm为检测波长。流动相的确定：齐墩果酸与熊果酸为同分异构体，两者性质非常相近，实验过程中发现两者在液相分离过程中可以完全重叠成一个峰，很难分离，百鸟不歇中熊果酸含量甚微，但确实存在，曾尝试甲醇、乙腈与水、不同浓度的磷酸溶液、不同浓度的乙酸铵溶液不同比例为流动相，结果以乙腈-0.3%磷酸（67：33）的分析效果较优，故选此作为流动相。样品的提取：分别考察了提取溶剂乙醇的浓度（50%乙醇、70%乙醇、乙醇）、用量（30mL、50mL、80mL）、盐酸的用量以及回流时间（1h、2h、3h）对测定结果的影响，结果发现以50mL乙醇-盐酸（10:1）溶液提取效果最优，回流3h，提取完全。因此，本实验选用50mL乙醇-盐酸（10:1）溶液加热回流3h为样品的提取方法。
1）仪器与试药
Agilent1260高效液相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；G4212B二极管阵列检测器（美国安捷伦科技有限公司）；电子天平（XS105DU，瑞士梅特勒公司）；水浴锅（上海梅香仪器公司）。
甲醇为色谱纯（Merck），乙醇、盐酸、乙酸铉为分析纯，水为娃哈哈纯净水。齐墩果酸对照品（批号:110709-201206，含量94.9%，使用前置五氧化二磷干燥器干燥12h以上），购自中国药品生物制品检定所。
2）色谱条件
色谱柱：WatersXBridge-C18（4.6mm×250mm，5um）（沃特世公司）；流动相：乙腈-0.3%磷酸（67：33），流速1.0mL/min；柱温:30℃
；检测波长:208nm；自动进样，进样量:10up。
3）对照品溶液的制备
精密称取齐墩果酸对照品适量，加甲醇制成500pg/mL的溶液，作为储备液。精密吸取储备液制成250μg/mL的溶液，作为对照品溶液。
4）供试品溶液的制备
药材粉碎，过二号筛，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇-盐酸（10:1）溶液50mL，密塞，称定质量，加热回流提取3h，放冷至室温，再称定质量，用乙醇-盐酸（10:1）溶液补足减失的质量，摇匀，过滤，精密量取25mL置蒸发皿中，蒸干，加甲醇溶解，转移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45um微孔滤膜过滤，取续滤液，即可。
5）系统适应性实验
分别精密吸取“3）、4）”项下溶液，按“2）”项下色谱条件进样，记录色谱图，见图10-4。由图10-4可见，在该色谱条件下，齐墩果酸与其他成分可达到基线分离，分离度大于1.5，理论塔板数在10000以上，分离效能较好。
取原药，除去叶柄、刺尖等杂质及直径在2.5cm以上者，水浸，洗净，润软，切厚片，干燥。
10.6.2 百鸟不歇的质量标准
经研究表明，可通过鉴别（粉末显微特征、薄层色谱）、检查（水分、灰分）、浸出物、含量测定对百鸟不歇的质量进行全面的控制。
10.6.2.1百鸟不歇的检查
1）百鸟不歇的水分
水分按《中国药典》水分测定法中的烘干法检查。根据测定结果（表10-2），将水分限度定为不得过12.0%。
2）百鸟不歇的总灰分
总灰分按《中国药典》灰分测定法中的总灰分测定法检查。根据测定结果（表10-2），将总灰分限度定为不得过8.0%。
3）百鸟不歇的浸出物
浸出物按《中国药典》醇溶性浸出物测定法项下的热浸法检查。根据测定结果（表10-2），蒋浸出物的限度定为应不得少于7.0%。
10.6.2.2 百鸟不歇的含量测定
现代研究表明，该植物中的化学成分主要为皂苷类，而齐墩果酸为其主要苷元之一，齐墩果酸在保肝降酶、抗炎利尿、镇痛、镇静、增强免疫力、抗肿瘤等诸多方面表现出较强的生理活性，这与畲医用药理论与实践相吻合。DAD检测器全波段扫描结果显示208nm波长处齐墩果酸吸收峰的峰形、吸收度值都较优，故选择208nm为检测波长。流动相的确定：齐墩果酸与熊果酸为同分异构体，两者性质非常相近，实验过程中发现两者在液相分离过程中可以完全重叠成一个峰，很难分离，百鸟不歇中熊果酸含量甚微，但确实存在，曾尝试甲醇、乙腈与水、不同浓度的磷酸溶液、不同浓度的乙酸铵溶液不同比例为流动相，结果以乙腈-0.3%磷酸（67：33）的分析效果较优，故选此作为流动相。样品的提取：分别考察了提取溶剂乙醇的浓度（50%乙醇、70%乙醇、乙醇）、用量（30mL、50mL、80mL）、盐酸的用量以及回流时间（1h、2h、3h）对测定结果的影响，结果发现以50mL乙醇-盐酸（10:1）溶液提取效果最优，回流3h，提取完全。因此，本实验选用50mL乙醇-盐酸（10:1）溶液加热回流3h为样品的提取方法。
1）仪器与试药
Agilent1260高效液相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；G4212B二极管阵列检测器（美国安捷伦科技有限公司）；电子天平（XS105DU，瑞士梅特勒公司）；水浴锅（上海梅香仪器公司）。
甲醇为色谱纯（Merck），乙醇、盐酸、乙酸铉为分析纯，水为娃哈哈纯净水。齐墩果酸对照品（批号:110709-201206，含量94.9%，使用前置五氧化二磷干燥器干燥12h以上），购自中国药品生物制品检定所。
2）色谱条件
色谱柱：WatersXBridge-C18（4.6mm×250mm，5um）（沃特世公司）；流动相：乙腈-0.3%磷酸（67：33），流速1.0mL/min；柱温:30℃
；检测波长:208nm；自动进样，进样量:10up。
3）对照品溶液的制备
精密称取齐墩果酸对照品适量，加甲醇制成500pg/mL的溶液，作为储备液。精密吸取储备液制成250μg/mL的溶液，作为对照品溶液。
4）供试品溶液的制备
药材粉碎，过二号筛，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇-盐酸（10:1）溶液50mL，密塞，称定质量，加热回流提取3h，放冷至室温，再称定质量，用乙醇-盐酸（10:1）溶液补足减失的质量，摇匀，过滤，精密量取25mL置蒸发皿中，蒸干，加甲醇溶解，转移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45um微孔滤膜过滤，取续滤液，即可。
5）系统适应性实验
分别精密吸取“3）、4）”项下溶液，按“2）”项下色谱条件进样，记录色谱图，见图10-4。由图10-4可见，在该色谱条件下，齐墩果酸与其他成分可达到基线分离，分离度大于1.5，理论塔板数在10000以上，分离效能较好。
