宁德市图书馆 10.5.3 化合物的结构鉴定
| 内容出处： | 《整合畲药学研究》 图书 |
| 唯一号： | 130920020230004238 |
| 颗粒名称： | 10.5.3 化合物的结构鉴定 |
| 分类号： | R298.3 |
| 页数： | 2 |
| 页码： | 212-213 |
| 摘要： | 本文主要介绍了从楤木中提取和分离四种皂苷类化合物的方法，并对这四种化合物进行了详细的波谱学分析，确定了它们的结构。这四种化合物分别是：elatoside K methylester（化合物Ⅰ）、araloside A methylester（化合物Ⅱ）、pseudoginsenoside RT1 butylester（化合物Ⅲ）和太白楤木皂苷I（化合物IV）。这些化合物具有潜在的药理活性，为药物研发提供了新的候选物质。 |
| 关键词： | 中医药 楤木 化合物 |
内容
化合物Ⅰ:白色无定形粉末（MeOH），mp182～185℃，Libermann-Berchard和Molish反应均为阳性，20%硫酸乙醇显紫红色，薄层酸水解检测到含有葡萄糖醛酸、葡萄糖和木糖。ESI-MSm/z：1126[M+Na]+，102[M-H]-；lH-NMR（500MHz，pyridine-ds:0.80（3H，s，Me-30），1.02（3H，s，Me-24），1.05（3H，s，Me-26），1.22（3H，s，Me-23），1.24（3H，s，Me-27），3.18（1H，m，H-3、H-18），3.67（3H，s，OMe），4.86（1H，d，J=7.1Hz，GluA-H-1），5.23（1H，d，J=7.8Hz，Glc-H-1），5.38（1H，br，s，H・12），5.49（1H，d，J=7.7Hz，Xyl-H-1），6.3O（1H，d，J=8.1Hz，28-Glc-H-l）。其波谱学数据除了与elatosideK的文献值[10，11]相符外，13C-NMR谱中多了52.1的碳信号，1H-NMR谱中多了3.67（s）的氢信号，在HSQC谱中显示该碳信号和氢信号直接相连，表明这多出来的碳氢信号是个甲基，且在HMBC谱中发现该氢信号和葡萄糖醛酸的6位碳有远程相关，故确定该甲基和葡萄糖醛酸的6位羧基成酯，命名为elatosideKmethylestero
化合物Ⅱ:白色针晶（MeOH），mp2I2～214℃，Libermann-Berchard和Molish反应均为阳性，20%硫酸乙醇显紫红色，薄层酸水解检测到含有葡萄糖醛酸、葡萄糖和阿拉伯糖。ESI-MSm/z:963[M+Na「，939[M-H]；1H-NMR（500MHz，pyridine-dsδ0.80（3H，s，Me-25），0.86（3H，s，Me-29），0.89（3H，s，Me-30），0.94（3H，s，Me-24），1.06（3H，s，Me-26），1.24（3H，s，Me-23），1.25（3H，s，Me-27），3.17（1H，d，J=9.5Hz，H-18），3.29（1H，d，J=7.6Hz，H-3），3.84（1H，s，OMe），4.94（1H，d，J=7.8Hz，GluA-H-1），5.39（1H，br，s，H-12），5.76（1H，s，Ara-H-1），6.31（1H，d，J=8.1Hz，28-Glc-H-l）。13C-NMR波谱学数据与文献值[12]相符，鉴定为aralosideAmethylester。
化合物Ⅲ：白色无定形粉末（MeOH），mp202～205℃，Libermann-Berchard和Molish反应均为阳性，20%硫酸乙醇显紫红色，薄层酸水解检测到含有葡萄糖醛酸、葡萄糖和木糖。ESI-MSm/z:1005[M+Na]+，981[M-H]-；1H-NMR（500MHz，pyridine-d5）δ0.74（3H，t，J=7.4Hz，Bu-H-4），0.80（3H，s，Me-25），0.86（3H，s，Me-30），0.89（3H，s，Me-29），0.95（3H，s，Me-24），1.07（3H，s，Me-26），1.25（3H，s，Me-23），1.25（3H，s，Me-27），3.17（1H，d，J=10.3Hz，
H-18），3.28（1H，d，J=7.5Hz，H-3），5.40（1H，brs，H-12），6.31（1H，d，J=8.1Hz，28-Glc-H-l）。13C-NMR波谱学数据与文献值[13]相符，鉴定为pseudoginsenosideRT1butylester。
化合物IV：白色针晶（MeOH），mp177～180℃，Libermann-Berchard和Molish反应均为阳性，20%硫酸乙醇显紫红色，薄层酸水解检测到含有葡萄糖醛酸、葡萄糖和阿拉伯糖。ESI-MSm/z:1005[M+Na]+，981[M-H]；1H-NMR（500MHz，pyridine-d5）δ0.76（3H，t），0.81（3H，s，Me-25），0.86（3H，s，Me-30），0.89（3H，s，Me-29），0.93（3H，s，Me-24），1.07（3H，s，Me-26），1.24（3H，s，Me-23），1.24（3H，s，Me-27），3.16（1H，d，J=9.8Hz，H-18），3.28（1H，d，J=7.5Hz，H-3），5.4O（1H，br，s，H-12），6.31（1H，d，5=8.1Hz，28-Glc-H-l）。13C-NMR波谱学数据与文献值[14]相符，鉴定为太白楤木皂苷I。
化合物Ⅱ:白色针晶（MeOH），mp2I2～214℃，Libermann-Berchard和Molish反应均为阳性，20%硫酸乙醇显紫红色，薄层酸水解检测到含有葡萄糖醛酸、葡萄糖和阿拉伯糖。ESI-MSm/z:963[M+Na「，939[M-H]；1H-NMR（500MHz，pyridine-dsδ0.80（3H，s，Me-25），0.86（3H，s，Me-29），0.89（3H，s，Me-30），0.94（3H，s，Me-24），1.06（3H，s，Me-26），1.24（3H，s，Me-23），1.25（3H，s，Me-27），3.17（1H，d，J=9.5Hz，H-18），3.29（1H，d，J=7.6Hz，H-3），3.84（1H，s，OMe），4.94（1H，d，J=7.8Hz，GluA-H-1），5.39（1H，br，s，H-12），5.76（1H，s，Ara-H-1），6.31（1H，d，J=8.1Hz，28-Glc-H-l）。13C-NMR波谱学数据与文献值[12]相符，鉴定为aralosideAmethylester。
化合物Ⅲ：白色无定形粉末（MeOH），mp202～205℃，Libermann-Berchard和Molish反应均为阳性，20%硫酸乙醇显紫红色，薄层酸水解检测到含有葡萄糖醛酸、葡萄糖和木糖。ESI-MSm/z:1005[M+Na]+，981[M-H]-；1H-NMR（500MHz，pyridine-d5）δ0.74（3H，t，J=7.4Hz，Bu-H-4），0.80（3H，s，Me-25），0.86（3H，s，Me-30），0.89（3H，s，Me-29），0.95（3H，s，Me-24），1.07（3H，s，Me-26），1.25（3H，s，Me-23），1.25（3H，s，Me-27），3.17（1H，d，J=10.3Hz，
H-18），3.28（1H，d，J=7.5Hz，H-3），5.40（1H，brs，H-12），6.31（1H，d，J=8.1Hz，28-Glc-H-l）。13C-NMR波谱学数据与文献值[13]相符，鉴定为pseudoginsenosideRT1butylester。
化合物IV：白色针晶（MeOH），mp177～180℃，Libermann-Berchard和Molish反应均为阳性，20%硫酸乙醇显紫红色，薄层酸水解检测到含有葡萄糖醛酸、葡萄糖和阿拉伯糖。ESI-MSm/z:1005[M+Na]+，981[M-H]；1H-NMR（500MHz，pyridine-d5）δ0.76（3H，t），0.81（3H，s，Me-25），0.86（3H，s，Me-30），0.89（3H，s，Me-29），0.93（3H，s，Me-24），1.07（3H，s，Me-26），1.24（3H，s，Me-23），1.24（3H，s，Me-27），3.16（1H，d，J=9.8Hz，H-18），3.28（1H，d，J=7.5Hz，H-3），5.4O（1H，br，s，H-12），6.31（1H，d，5=8.1Hz，28-Glc-H-l）。13C-NMR波谱学数据与文献值[14]相符，鉴定为太白楤木皂苷I。
