9.5.3 化合物的结构鉴定

知识类型: 析出资源
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内容出处: 《整合畲药学研究》 图书
唯一号: 130920020230004205
颗粒名称: 9.5.3 化合物的结构鉴定
分类号: R298.3
页数: 2
页码: 199-200
摘要: 本文记述了檵木化合物的结构鉴定情况。
关键词: 中医药 檵木 结构鉴定

内容

化合物A:黄色粉末,盐酸镁粉反应呈阳性,Molish反应显阴性;UV(MeOH)Anax:367nm、266nm。ESI-MSm/z.285[M-H];1H-NMR(6OOMHz,DMSO-d6)δ.12.47(1H,s,OH-5),8.03(2H,d,J=8.9Hz,H-2′,6′),6.92(2H,d,J=8.9Hz,H-3′,5′),6.41(1H,d,J=1.8Hz,H-8),6.17(1H,d,J=1.8Hz,H-6);13C-NMR(DMSO-d6,150MHz)。δ:175.8(C-4),163.8(C-4′),160.6(C-8a),159.1(C-7),156.2(C-5),146.7(C-2),135.6(C-3),129.4(C-2′,6′),121.7(C-1′),115.3(C-3′,5′),103.0(C-4a),93.4(C-8),98.2(C-6),以上NMR数据与文献中山柰酚数据[21]对照一致,故确定化合物A为山柰酚。
  化合物B:黄色粉末,盐酸镁粉反应呈阳性,Molish反应显阴性;UV(MeOH)Amax:370nm、55nm。ESI-MSm/z:301[M-H]-;1H-NMR(600MHz,DMSO-d6)δ:12.50(1H,s,OH-5),9.38(3H,s,OH-3,3′,4′),7.68(1H,d,J=2.0Hz,H-2′),7.54(1H,dd,J=2.0Hz,8.4Hz,H-6′).6.88(1H,d,J=8.4Hz,H-5′).6.40(1H.d,J=1.8Hz,H-8),6.18(1H,d,J=1.8Hz,H-6)。以上NMR数据与文献中槲皮素数据[22]对照一致,故确定化合物B为槲皮素。
  化合物C:淡黄色粉末,盐酸镁粉反应呈阳性,Molish反应显阴性;UV(MeOH)max373nm、254nm。ESI-MSm/z:317[M-H]。1H-NMR(DMSO-d6600MHz)δ:12.50(1H,s,OH-5),6.18(1H,d,J=1.9Hz,H-6),6.37(1H,d,J=1.9Hz,H-8),7.24(2H,s,H-2′,6′);13C-NMR(DMSO-d6,150MHz)δ146.9(C-2),l35.9(C-3),175.8(C-4),160.8(C-5),98.3(C-6),163.9(C-7),93.3(C-8),156.2(C-8a),102.9(C-4a),120.8(C-l′),107.2(C-2′,6′),145.8(03′),135.9(C-4′),145.8(C-5′)。以上NMR数据与文献中杨梅素数据[23]对照基本一致,故确定化合物C为杨梅素。
  化合物D:淡黄色粉末,盐酸镁粉反应呈阳性,Molish反应显阳性;UV(MeOH)zmax:256nm、358nm。ES1-MSm/z:453[M-H]-,1H-NMR(DMSO-d6,600MHz)δ:12.48(1H,s,OH-5),6.89(2H,s,H-2′,6′),6.36(1H,d,J=1.8Hz,H-8),6.19(1H,d,J=1.9Hz,H-6),5.20(1H,s,H-l″),0.84(3H,d,J=6.2Hz,CH3)。以上NMR数据与文献中杨梅素-3-0-a-L-鼠李糖苷数据[24]基本一致,故确定化合物D为杨梅素-3-0-a-L-鼠李糖苷。
  化合物E:淡黄色粉末,盐酸镁粉反应呈阳性,Molish反应显阳性;UV(MeOH)max:258nm、356nm。ESI-MSm/z:463[M-H]。1H-NMR(6OOMHz,DMSO-义位7.58(1H,dd,J=2.2Hz,9.0Hz,H-6'),7.57(1H,d,J=2.2Hz,H-2'),6.84(1H,d,•/=9.0Hz,H-5'),6.40(1H,d,J=
  2.1Hz,H-8),6.19(1H,d,J=2.1Hz,H-6),5.47(1H,d,J=7.3Hz,H-l"),3.08~3.58(6H,m);13C-NMR(600MHz,DMSO-/)£156.9(C-2),134.0(C-3),178.1(C-4),161.9(C-5),99.4(C-6),164.7(C-7),94.1(C-8),156.9(C-9),1O4.7(C-10),122.2(C-1′),115.9(C-2′),145.5(C-3′).148.9(C-4′),116.8(C-5′),121.9(C-6′),101.6(C-l″),74.8(C-2″),77.2(C-3″),70.6(C-4″),78.1(C-5"),61.7(C-6")。以上NMR数据与文献中异槲皮苷数据[25]对照一致,故确定化合物E为异槲皮苷。

知识出处

整合畲药学研究

《整合畲药学研究》

出版者:科学出版社

本书整合了常用畲药的植物资源、栽培、功能主治、临床应用、化学成分、药理活性、质量标准、产地加工与饮片炮制等诸多方面内容。全书收录常用畲药186种,包括重点介绍的11种收载于2015年版《浙江省中药炮制规范》的最常用畲药和27种次常用畲药。

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