宁德市图书馆 内容
化合物26为黄色油状物，正离子ESI-MS给出分子离子峰m/z565[M+Na]+，结合高分辨正离子HR-ESI-MS谱（测定值565.1106[M+Na]+，计算值565.1110），确定分子式C30H22Oi0，不饱和度为20。UV光谱在281nm、213nm有最大吸收，可能含有苯环；IR光谱在3408cm-1，1651cm-\1604cm-\1530cm～\1464cm「'有强吸收峰，说明该化合物含有羟基、共辄球基及芳环。
由，3C-NMR（DEFT）谱，给出15个碳信号，其中低场显示一个蝶基&192.3（s），6个季碳信号任166.5、164.4，148.4、147.6、129.9、114.9和6个次甲基信号虽129.4、120.3、116.8x2、111.7>103.8，在稍高场显示两个次甲基信号法85.6、52.0；'H-NMR谱低场显示两个1，3，4-三取代的芳环质子信号涌8.14（1H，d，』=8.6Hz），6.83（1H，dd，J=8.6Hz，1.6Hz），6.66（1H，d，J=1.6Hz）和&7.43（1H，brs），7.32（1H，d，J=8.0Hz），6.99（1H，d，J=8.0Hz）；同时，还可以看见一对具有大的偶合常数值的互相偶合的质子信号晶6.62（1H，d，J=12.1Hz），3.46（lH，d，J=12.1Hz）。综合氢谱和碳谱给出的信息，可以推出该化合物是一个二氢黄酮类化合物。再由质谱给出的分子量为542，所以推测该化合物是一个含有完全对称结构的化合物。再结合碳谱及HMQC可以知道结构中C-3位的化学位移为&52.0（d），1H-NMR谱相应的质子信号3.46（δ1H，d，J=12.1Hz），提示该化合物应该是3位相连的双黄酮结构。
结合1DNMR及COSY和HMQC，将所有的碳氢信号进行归属。由HMBC（图7-10）谱，显示H-2[δH6.62（1H，d，J=12.1Hz）]与&52.0（d），192.3（C=O），129.9（s），116.8（d），120.3（d）相关，H-2′[δH7.43（1H，brs）]与&85.6（d），120.3（d），147.6（s），148.4（s）相关，H-6′[δ6.99（1H，brs）]与δ85.6（d），116.8（d），148.4（s）相关，从而可以推出B环为3′，4′，-二羟基取代；同样道理由HMBC图谱，可以推出A环为7-羟基取代的芳环。化合物的相对构型是通过比较H-2/H-3的偶合常数来确定的[261，由1H-NMR谱，计算出H-2与H-3的偶合常数JH-2=12.1Hz，JH-3=12.1Hz），所以可以推定化合物26是C-3/C-3"反式二氢双黄酮。综合以上分析，可以推定化合物26的结构如图7-10所示，命名为盐肤木双黄酮A（rhusdiflavoneA）。
盐肤木双黄酮A的理化和波谱数据。UV（CH3OH）:/UxdgE）213（4.8l）nm，280（4.29）nm，275（4.03）nm；IRv^（cm-1）:3408，1651，1604，1530，1464，1335，1281，1251，1165，1115，998，972，813，781，637，532；，3C-NMR数据：585.6（C-2/C-2”），52.0（C-3/C-3”），129.3（C-4/C-4”），129.4（C-5/C-5"），111.7（C-6/C-6”），166.5（C-7/C-7”），103.8（C-8/C-8”），164.4（C-9/C-9”），114.9（C-10/C-10"），129.9（C-17C-1m），116.8（C-27C-2M，），147.6（C-37C-3"'），148.4（C-47C-4"'），116.8（C-57C-5"'），120.3（C-67C-6B，）；EI-MSm/z:295（2），137（1），111（10），110（100），109（2），95（2），82（20），81（16），69（6），63（7），53（12）；ESI-MS（+）松:565[M+Na「，HR-ESI-MS（+）m/z:565.1106[M+Na]+（计算值565.1110）。
由，3C-NMR（DEFT）谱，给出15个碳信号，其中低场显示一个蝶基&192.3（s），6个季碳信号任166.5、164.4，148.4、147.6、129.9、114.9和6个次甲基信号虽129.4、120.3、116.8x2、111.7>103.8，在稍高场显示两个次甲基信号法85.6、52.0；'H-NMR谱低场显示两个1，3，4-三取代的芳环质子信号涌8.14（1H，d，』=8.6Hz），6.83（1H，dd，J=8.6Hz，1.6Hz），6.66（1H，d，J=1.6Hz）和&7.43（1H，brs），7.32（1H，d，J=8.0Hz），6.99（1H，d，J=8.0Hz）；同时，还可以看见一对具有大的偶合常数值的互相偶合的质子信号晶6.62（1H，d，J=12.1Hz），3.46（lH，d，J=12.1Hz）。综合氢谱和碳谱给出的信息，可以推出该化合物是一个二氢黄酮类化合物。再由质谱给出的分子量为542，所以推测该化合物是一个含有完全对称结构的化合物。再结合碳谱及HMQC可以知道结构中C-3位的化学位移为&52.0（d），1H-NMR谱相应的质子信号3.46（δ1H，d，J=12.1Hz），提示该化合物应该是3位相连的双黄酮结构。
结合1DNMR及COSY和HMQC，将所有的碳氢信号进行归属。由HMBC（图7-10）谱，显示H-2[δH6.62（1H，d，J=12.1Hz）]与&52.0（d），192.3（C=O），129.9（s），116.8（d），120.3（d）相关，H-2′[δH7.43（1H，brs）]与&85.6（d），120.3（d），147.6（s），148.4（s）相关，H-6′[δ6.99（1H，brs）]与δ85.6（d），116.8（d），148.4（s）相关，从而可以推出B环为3′，4′，-二羟基取代；同样道理由HMBC图谱，可以推出A环为7-羟基取代的芳环。化合物的相对构型是通过比较H-2/H-3的偶合常数来确定的[261，由1H-NMR谱，计算出H-2与H-3的偶合常数JH-2=12.1Hz，JH-3=12.1Hz），所以可以推定化合物26是C-3/C-3"反式二氢双黄酮。综合以上分析，可以推定化合物26的结构如图7-10所示，命名为盐肤木双黄酮A（rhusdiflavoneA）。
盐肤木双黄酮A的理化和波谱数据。UV（CH3OH）:/UxdgE）213（4.8l）nm，280（4.29）nm，275（4.03）nm；IRv^（cm-1）:3408，1651，1604，1530，1464，1335，1281，1251，1165，1115，998，972，813，781，637，532；，3C-NMR数据：585.6（C-2/C-2”），52.0（C-3/C-3”），129.3（C-4/C-4”），129.4（C-5/C-5"），111.7（C-6/C-6”），166.5（C-7/C-7”），103.8（C-8/C-8”），164.4（C-9/C-9”），114.9（C-10/C-10"），129.9（C-17C-1m），116.8（C-27C-2M，），147.6（C-37C-3"'），148.4（C-47C-4"'），116.8（C-57C-5"'），120.3（C-67C-6B，）；EI-MSm/z:295（2），137（1），111（10），110（100），109（2），95（2），82（20），81（16），69（6），63（7），53（12）；ESI-MS（+）松:565[M+Na「，HR-ESI-MS（+）m/z:565.1106[M+Na]+（计算值565.1110）。
