宁德市图书馆 内容
化合物12为淡黄色粉末，EI-MS给出分子离子峰m/z462，结合正离子高分辨HR-ESI-MS谱（测定值463.3207[M+H]+，计算值463.3212）和NMR数据，确定分子式为C31H42O3，不饱和度为11。紫外光谱在260nm、294nm和352nm处显示最大吸收，提示含有一个共轭芳环。一个高度共轭的系统和一个共轭羰基；由红外吸收光谱在1735cm-1，1620cm-1，1480cm-1，1457cm-1，1384cm-1，1358cm-1，1305cm-1，1290cm-1和1280cm-1有强的吸收峰，也进一步说明该化合物含有一个共轭羰基、一个芳环。同时，红外光谱在3447cm-1有强吸收，提示含有羟基。
仔细分析1H-NMR和13C-NMR谱表明该化合物含有一个1，2，3，5-四取代的芳环，该芳环含有两个次甲基[δH6.88（1H，d，J=2.1Hz），6.60（1H，d，J=2.1Hz）；δc108.1（d），115.4（d）]和四个季碳（δ144.4，124.5.152.0，125.2）；由1H-NMR和13C-NMR还可以看到由四个C5单位形成的一个C20片段，包括4个烯质子（&H5.07～5.29）和8个烯碳信号（&120.7，124.0，124.2，124.4，131.2，135.0，135.1，135.7），5个与烯碳相连的甲基信号（&H1.58x3，1.67，1.70；8c16.0x2，16.2，17.6，25.6），6个亚甲基信号（δH1.96～2.33；δ39.7×3，26.7，26.7，26.5）和2个苄基质子信号（&H3.34，d，J=7.3Hz）。综合上述谱图分析，发现该化合物与文献[22]中报道的化合物5-hydroxy-7-（3，7，11，15-tetramethyl-2，6，10，11-hexadecatetraenyl）-2（3H）-benzofuranone结构相似，而后者已从本植物中分离得到，即化合物13。比较化合物12与化合物13的NMR信号，发现化合物12比化合物13多两个叔甲基[δH2.56（3H，s，H4′），2.33（3H，s，H-5′）]和一个双键[δc119.4（s，C-2′），159.1（s，C-3′）]，而比化合物13少了一个亚甲基信号[δH3.69（2H，s）]。从质谱分析，化合物12的分子量为462，比化合物13的分子量422多40，结合上述分析，可以初步推定化合物12的结构可能是化合物13的一个CH2被=C（CH3）2基团取代的产物。13c-NMR谱提示含有一个共轭羰基[δc成167.8（s，C-1′）]。由碳氢远程相关HMBC（图7-9）显示H-4′，H-5′，与双键碳C-2′，和C3′相关，说明这两个叔甲基与双键相连，同时在HMBC上显示H4′[δH2.33（3H，s）]与羰基碳[δc167.8（s，C-1′）]相关，提示双键与羰基共轭。在HMBC也观察到芳环氢H-3[δH6.88（1H，d，2.1）]与C-2′有很强的相关，推断双键碳与芳环相连。综上所述，化合物12的结构确定为5-羟基-3-（2-甲基-丙烯基）-7-（3，7，11，15-四甲基-2，6，10，11-十六碳四烯）-2（3H）-苯并呋喃酮[5-hydroxy-3-（2-methyl-propenyl）-7-（3，7，11，15-tetramethyl-2，6，10，11-hexadecatetraenyl）-2（3H）-benzofuranone]，命名为盐肤木内酯A（rhuscholideA）。
盐肤木内酯A的理化和波谱数据。UV（CHCL3）：Max（lg£）260（4.21）nm，294（3.87）nm，352（3.54）nm；IRv黑（cm-1）:3447，1735，1620，1488，1457，1384，1358，1305，1290，1280，1170，1130，858，796；'H-NMR数据：56.88（d，2.1，H-3），6.60（d，2.1，H-5），3.34（d，7.3，H-7），5.29（t，7.3，H-8），1.67（s，H3-22），1.70（s，H3-9），1，58（s，'H3-13），1.58（s，H3-17），1.58（s，H3-21），2.33（s，H3-4'），2.56（s，田-5'）；nC-NMR数据：8144.4（C-1），124.5（C-2），108.1（C-3），152.0（C-4），115.4（C-5），125.2（C-6），27.4（C-7），120.7（C-8），137.5（C-9），39.7（C-10），26.5（C-11），124.4（012），135.1（C-13），39.7（C-14），26.6（C-15），124.2（C-16），135.0（C-17），39.7（C-18），26.5（C-19），124.0（C-20），131.2（C-21），25.6（C-22），167.8（C-l'），119.4（02'），159.1（C-3'），24.8（C-4'），23.5（C-5'）；EI-MSm/z:462（12），419（10），393（17），326（21），258（29），204（26），203（70），175（22），81（43），69（100）；正离子HR-E1-MSm/z:463.3207[M+H]+（计算值:C31H43O3463.3212）。
仔细分析1H-NMR和13C-NMR谱表明该化合物含有一个1，2，3，5-四取代的芳环，该芳环含有两个次甲基[δH6.88（1H，d，J=2.1Hz），6.60（1H，d，J=2.1Hz）；δc108.1（d），115.4（d）]和四个季碳（δ144.4，124.5.152.0，125.2）；由1H-NMR和13C-NMR还可以看到由四个C5单位形成的一个C20片段，包括4个烯质子（&H5.07～5.29）和8个烯碳信号（&120.7，124.0，124.2，124.4，131.2，135.0，135.1，135.7），5个与烯碳相连的甲基信号（&H1.58x3，1.67，1.70；8c16.0x2，16.2，17.6，25.6），6个亚甲基信号（δH1.96～2.33；δ39.7×3，26.7，26.7，26.5）和2个苄基质子信号（&H3.34，d，J=7.3Hz）。综合上述谱图分析，发现该化合物与文献[22]中报道的化合物5-hydroxy-7-（3，7，11，15-tetramethyl-2，6，10，11-hexadecatetraenyl）-2（3H）-benzofuranone结构相似，而后者已从本植物中分离得到，即化合物13。比较化合物12与化合物13的NMR信号，发现化合物12比化合物13多两个叔甲基[δH2.56（3H，s，H4′），2.33（3H，s，H-5′）]和一个双键[δc119.4（s，C-2′），159.1（s，C-3′）]，而比化合物13少了一个亚甲基信号[δH3.69（2H，s）]。从质谱分析，化合物12的分子量为462，比化合物13的分子量422多40，结合上述分析，可以初步推定化合物12的结构可能是化合物13的一个CH2被=C（CH3）2基团取代的产物。13c-NMR谱提示含有一个共轭羰基[δc成167.8（s，C-1′）]。由碳氢远程相关HMBC（图7-9）显示H-4′，H-5′，与双键碳C-2′，和C3′相关，说明这两个叔甲基与双键相连，同时在HMBC上显示H4′[δH2.33（3H，s）]与羰基碳[δc167.8（s，C-1′）]相关，提示双键与羰基共轭。在HMBC也观察到芳环氢H-3[δH6.88（1H，d，2.1）]与C-2′有很强的相关，推断双键碳与芳环相连。综上所述，化合物12的结构确定为5-羟基-3-（2-甲基-丙烯基）-7-（3，7，11，15-四甲基-2，6，10，11-十六碳四烯）-2（3H）-苯并呋喃酮[5-hydroxy-3-（2-methyl-propenyl）-7-（3，7，11，15-tetramethyl-2，6，10，11-hexadecatetraenyl）-2（3H）-benzofuranone]，命名为盐肤木内酯A（rhuscholideA）。
盐肤木内酯A的理化和波谱数据。UV（CHCL3）：Max（lg£）260（4.21）nm，294（3.87）nm，352（3.54）nm；IRv黑（cm-1）:3447，1735，1620，1488，1457，1384，1358，1305，1290，1280，1170，1130，858，796；'H-NMR数据：56.88（d，2.1，H-3），6.60（d，2.1，H-5），3.34（d，7.3，H-7），5.29（t，7.3，H-8），1.67（s，H3-22），1.70（s，H3-9），1，58（s，'H3-13），1.58（s，H3-17），1.58（s，H3-21），2.33（s，H3-4'），2.56（s，田-5'）；nC-NMR数据：8144.4（C-1），124.5（C-2），108.1（C-3），152.0（C-4），115.4（C-5），125.2（C-6），27.4（C-7），120.7（C-8），137.5（C-9），39.7（C-10），26.5（C-11），124.4（012），135.1（C-13），39.7（C-14），26.6（C-15），124.2（C-16），135.0（C-17），39.7（C-18），26.5（C-19），124.0（C-20），131.2（C-21），25.6（C-22），167.8（C-l'），119.4（02'），159.1（C-3'），24.8（C-4'），23.5（C-5'）；EI-MSm/z:462（12），419（10），393（17），326（21），258（29），204（26），203（70），175（22），81（43），69（100）；正离子HR-E1-MSm/z:463.3207[M+H]+（计算值:C31H43O3463.3212）。
