5.5.2 毛花猕猴桃根酸不溶部分HPLC图谱分析以及化合物的结构鉴定

知识类型: 析出资源
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内容出处: 《整合畲药学研究》 图书
唯一号: 130920020230004034
颗粒名称: 5.5.2 毛花猕猴桃根酸不溶部分HPLC图谱分析以及化合物的结构鉴定
分类号: R298.3
页数: 3
页码: 130-132
摘要: 本文主要通过HPLC图谱分析和结构鉴定,对5.5.2.1毛花猕猴桃根酸不溶部分进行了研究,成功分离得到并鉴定了7个化合物,并对其中的化合物1、2和4进行了详细的结构鉴定和推测。
关键词: 中医药 毛花猕猴桃根 结构鉴定

内容

5.5.2.1毛花猕猴桃根酸不溶部分HPLC图谱分析
  在设定洗脱条件下分离得到7个单峰,见图5-5,按保留时间由小到大依次为化合物
  1、2、3、4、5、6、7。这7个单峰的保留时间分别为1号:42.067min;2号:43.483min;3号:44.467min;4号:45.233min;5号:46.717min;6号:51.354min;7号:58.350min。
  5.5.2.2 化合物的结构鉴定
  经硅胶等色谱分离,获得三个化合物,经分析,与图5-5的HPLC图谱中化合物1、2、4一致。
  1)化合物1的结构鉴定
  结合1H-NMR和13C-NMR图谱,1H-NMR(400MHz,DMSO-d6):0.71(3H,s),
  0.82(3H,d,J=6.3Hz),0.87(3H,s),0.93(3H,d,J=8.4Hz),0.94(3H,s),1.04(3H,s),有六个甲基;δ2.11(1H,d,J=12.3Hz,18-Hβ),5.14(1H,brs,H-12);13C-NMR(100MHz,DMSO-d6:178.2(C-28),138.2(C-13),124.5(C-12),72.5(C-3),64.6(C-2),63.7(C-23)。对照文献,结合质谱结果,推测化合物1可能为2a,3a,24-三羟基-12-烯-28-熊果酸(结构式如图5-6)。
  2)化合物2的结构鉴定
  结合1H-NMR和13C-NMR图谱,1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)δ:0.71(3H,s),0.82(3H,d,J=6.3Hz),0.87(3H,s),0.93(3H,d,J=8.4Hz),0.94(3H,s),1.04(3H,s),有六个甲基;δ2.11(1H,d,12.3Hz,18-Hβ),5.14(1H,brs,H-12);13C-NMR(100MHz,DMSO-D
  6)δ:178.2(C-28),138.2(C-13),124.5(C-12),72.5(C-3),64.6(C-2),63.8(C-23)。对照文献[23],结合质谱结果,推测化合物2的结构为2β,3β-二羟基-23-氧代-12-烯-28-熊果酸(结构式如图5-7)。
  3)化合物4的结构鉴定
  结合1H-NMR和l3C-NMR图谱,1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)δ:0.72(3H,s),0.82(3H,d,J=6.2Hz),0.89(3H,d,J=8.4Hz),0.92(3H,s),1.04(3H,s),1.08(3H,s),有六个甲基;δ2.11(1H,d,J=12.0Hz,18-Hβ);l3C-NMR(100MHz,DMSO-d6)δ:178.1(C-28),138.1(C-13),124.3(C-12),83.7(C-3),66.9(C-2),63.8(C-23)。对照文献,结合质谱结果,推测化合物4的结构为2a,3a-二羟基-23-甲氧基-12-烯-28-熊果酸(结构式如图5-8所示)。

知识出处

整合畲药学研究

《整合畲药学研究》

出版者:科学出版社

本书整合了常用畲药的植物资源、栽培、功能主治、临床应用、化学成分、药理活性、质量标准、产地加工与饮片炮制等诸多方面内容。全书收录常用畲药186种,包括重点介绍的11种收载于2015年版《浙江省中药炮制规范》的最常用畲药和27种次常用畲药。

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