3.6.2.2 搁公扭根的含量测定

知识类型: 析出资源
查看原文
内容出处: 《整合畲药学研究》 图书
唯一号: 130920020230003978
颗粒名称: 3.6.2.2 搁公扭根的含量测定
分类号: R298.3
页数: 2
页码: 92-93
摘要: 这段文字描述了对搁公扭根中的没食子酸进行含量测定的方法。
关键词: 中医药 掌叶覆盆子 结构鉴定

内容

掌叶覆盆子所含化学成分较为复杂,现已报道的掌叶覆盆子果实和叶中的化学成分包括甾醇类、黄酮类、萜类、香豆素类、长链脂肪族类、有机酸等。搁公扭根中的化合物类型类似,主要含有黄酮类、有机酸及萜类。经研究发现掌叶覆盆子根中含有大量的没食子酸,现代药理研究表明,没食子酸具有抗菌、清除自由基、促进血小板凝集、诱导细胞凋亡等功能,因此以没食子酸作为含量测定指标成分。
  本节采用超声和加热回流两种提取方法,考察了50%乙醇、70%乙醇、乙醇和4.2%盐酸溶液的提取效果,结果显示以4.2%盐酸溶液加热回流提取效果最好。在此基础上,考察了盐酸浓度(2.1%、4.2%、6.4%)、提取时间(2h、3h、4h)、溶剂容量(25mL、50mL、75mL)的提取效果。根据测定结果,拟定0.3g药材加4.2%盐酸溶液50mL,加热回流3h为没食子酸提取方法。
  图3-6掌叶覆盆子样品HPLC指纹图谱
  图3-7不同产地掌叶覆盆子HPLC指纹图谱
  A.浙江;B.四川;C.福建;D.陕西;E.安徽;F.江西:G贵州
  1)仪器与试药
  Agilent1260高效液相色谱仪(美国安捷伦科技有限公司);G4212B二极管阵列检测器(美国安捷伦科技有限公司);XS104电子天平(XS105DU,瑞士梅特勒公司),水浴锅(上海梅香仪器公司)。
  液相所用乙腈和磷酸均为色谱纯,水为纯化水,盐酸(36%~38%)为分析纯。没食子酸对照品(批号:110831-200803,含量90.1%,使用前无需处理)购自中国药品生物制品检定所。
  2)对照品溶液的制备
  精密称取没食子酸对照品适量,加甲醇制成没食子酸浓度为38.81μg/mL的溶液,作为对照品储备液。
  3)供试品溶液的制备
  称取搁公扭根干燥药材粉末(过2号筛)0.3g,精密称定,加入4.2%盐酸溶液50mL,加热回流提取3h,取出放冷,以4.2%盐酸溶液补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液2mL置10mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,播匀,用0.45um微孔滤膜滤过,取续滤液即得。
  4)系统适用性实验
  色谱柱:AgilentZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5um),柱温:30℃;流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液(5:95);流速:1.0mL/min;检测波长:273nm;进样量:5μL。分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液进样,记录色谱图,见图3-8。可见在该色谱条件下,没食子酸与其他成分可达到基线分离,保留时间约为9.2min,理论塔板数在5000以上,分离效能较好。

知识出处

整合畲药学研究

《整合畲药学研究》

出版者:科学出版社

本书整合了常用畲药的植物资源、栽培、功能主治、临床应用、化学成分、药理活性、质量标准、产地加工与饮片炮制等诸多方面内容。全书收录常用畲药186种,包括重点介绍的11种收载于2015年版《浙江省中药炮制规范》的最常用畲药和27种次常用畲药。

阅读