宁德市图书馆 内容
3.5.2.1 化合物1的结构鉴定及理化数据
白色针状晶体（甲醇），mp214～216℃，不溶于氯仿，易溶于甲醇。在预制硅胶板上点样展开，当展开剂为氯仿-甲醇（8：1）和石油醚-乙酸乙酯（3:2）时的Rf值分别为0.26和0.30。该化合物的ESI-MS与质谱数据库中的对羟基苯甲酸完全重叠，IR、1H-NMR及13C-NMR数据也与对羟基苯甲酸相符[49]，故推定其为对羟基苯甲酸（p-hydroxybenzonicacid）。其1H-NMR及C-NMR数据见表3-4。
lR（cm-1）:3385，3200～2300（宽、强），1674，1610，1594，1510，1420，1242，1168，854，769。ESI-MSm/z（丰度值，％）:138（74.6），121（100），93（27.6），65（18.8）。
3.5.2.2 化合物2的结构鉴定及理化数据
淡黄色针状结晶（吡啶），NaOH试液反应显黄色，三氯化铁反应显绿色，Molish反应阴性，茴香醛-浓硫酸反应显橙红色，不溶于水和常用的有机溶剂，可溶于吡啶。红外光谱和核磁数据与文献相符351，故推定其为鞣花酸（ellagicacid）=其1H-NMR及13C-NMR数据见表3-5。
IRvCcm-1）:3092，1714，1621，1582，1509，1441，1336，1186，1102，1055，1015，983，919，757。
3.5.2.3 化合物3的结构鉴定
油状无色液体，不溶于水，溶于甲醇、氯仿。在预制硅胶板上点样展开，展开剂为环己烷-乙酸乙酯（8:1）时的Rf值为0.75。其1H-NMR、13C-NMR数据与文献[50]和SDBS数据库中化合物的数据相符，故推定其为邻苯二甲酸二丁酯（dibutylphthalate）o其1H-NMR及13C-NMR数据见表3-6。
3.5.2.4 化合物6的结构鉴定
浅黄色无定形粉末（甲醇），溶于丙酮、甲醇。盐酸-镁粉反应阳性。其1H-NMR、13C-NMR数据基本与文献[51]相符，根据二维谱对文献中6、8位碳的核磁数据归属进行了修正。推定该化合物为香橙素（aromadendrin）。其1H-NMR及l3C-NMR数据见表3-7。
3.5.2.5 化合物9的结构鉴定
黄色颗粒结晶（甲醇），mp181～183℃，盐酸-镁粉反应阳性，Molish反应呈阳性，酸水解产物经薄层检查，糖为鼠李糖，首元为槲皮素。核磁数据与文献[52]报道棚皮甘一致，多种溶剂系统中薄层色谱（TLC）的化值和斑点呈色与槲皮苷标准品一致，故推定该化合物为槲皮苷（quercitrin）。其1H-NMR及13C-NMR数据见表3-8。
3.5.2.6 化合物12的结构鉴定
黄色针状结晶（甲醇），mp268～270℃，盐酸-镁粉反应阳性，Molish反应呈阳性，显示为羟基取代黄酮类化合物。1H-NMR图谱中的δ6.11（1H，brs），δ6.28（1H，brs）是5，7二羟基取代黄酮A环6，8位的质子信号（未显示为d峰），δ7.97（2H，d，J=8.6Hz）和δ6.80（2H，d，J=8.6Hz）是黄酮B环2'，6'，T，5，位质子的特征信号；86.08（1H，d，J=16.0Hz）和δ7.41（1H，d，J=16.0Hz）为反式烯键质子，结合13C-NMR化学位移δ115.6和147.4推测分子中可能含有a，β不饱和羰基的双键；δ
7.30（2H，d，J=8.6Hz）和δ6.79（2H，d，J=8.6Hz）显示分于中还有一个对位取代的苯环；在低场区没有其他信号说明黄酮3位被取代，推测该化合物为3，5，7，4，-四取代黄酮。δ5.22（1H，d，J=7.1Hz）为β-D-糖端基氢信号。%-NMR中共26个吸收信号，其中S133.0、132.0、117.6、116.8均为2个双键碳的信号，从而分子共有30个碳；δ160.1、136.0、180.1为黄酮2，3，4位的特征信号。与山柰酚碳谱数据相比，化合物12（表3-9）3位碳向高场移动，2位碳和4位碳向低场移动，推测糖可能接在3位；δ169.6为a，β不饱和酯羰基的碳信号；δ104.9、78.8、76.6、76.5、72.5、65.1为β-D-葡萄糖的碳信号，6位碳移向低场说明葡萄糖的6位可能成酯。由此，分子可推出山奈酚-3-O-P-D-毗喃葡萄糖片段和肉桂酰基片段’该化合物的'H-NMR、"c-NMR数据与文献[53]中的kaempferol-3-O-P-D-（6-（9-/rans-/?-couniaroyl）glucopyranoside一致，故推定该化合物是椴树苷（tiliroside）。
3.5.2.7 化合物13的结构鉴定
黄色针状结晶（甲醇），盐酸-镁粉反应阳性，Molish反应呈阳性，显示为羟基取代黄酮类化合物。该化合物原本与化合物12相混，后使用SephadexLH-20和制备TLC等各种手段反复纯化得以成功分离。1H-NMR图谱的差异之处主要在肉桂酰基的a，β-不饱和双键上，δ5.52（lH，d，J=12.9Hz）和δ6.71（1H-NMR，d，J=12.9Hz）显示其为顺式双键。1H-NMR图谱上其他数据以及13CA-NMR数据均与化合物12接近（表3-9），推测其为kaempferol-3-O-β-D-（6-O-cic-p-coumaroyl）glucopyrano-
side。该化合物的1H-NMR、l3C-NMR数据与文献[53]一致，推定其为顺式椴树苷（cis-tiliroside）。
3.5.2.8 化合物19的结构鉴定及理化数据
白色无定形粉末（甲醇），mp268～270℃。可溶于氯仿-甲醇、吡啶。在预制硅胶板上点样展开，30%硫酸加热后显红色。1H-NMR、13C-NMR数据与文献[54]相符，故推定为2a，3a，19a-trihydroxy-urs-12-en-28-oicacid，即蔷薇酸（euscaphicacid）。其lH-NMR及13C-NMR数据见表3-10。
ESI-MS（w/z）:511（[M+Na]+），409，345，305，278；488（[M「），487（[M-H]-），280，255。
白色针状晶体（甲醇），mp214～216℃，不溶于氯仿，易溶于甲醇。在预制硅胶板上点样展开，当展开剂为氯仿-甲醇（8：1）和石油醚-乙酸乙酯（3:2）时的Rf值分别为0.26和0.30。该化合物的ESI-MS与质谱数据库中的对羟基苯甲酸完全重叠，IR、1H-NMR及13C-NMR数据也与对羟基苯甲酸相符[49]，故推定其为对羟基苯甲酸（p-hydroxybenzonicacid）。其1H-NMR及C-NMR数据见表3-4。
lR（cm-1）:3385，3200～2300（宽、强），1674，1610，1594，1510，1420，1242，1168，854，769。ESI-MSm/z（丰度值，％）:138（74.6），121（100），93（27.6），65（18.8）。
3.5.2.2 化合物2的结构鉴定及理化数据
淡黄色针状结晶（吡啶），NaOH试液反应显黄色，三氯化铁反应显绿色，Molish反应阴性，茴香醛-浓硫酸反应显橙红色，不溶于水和常用的有机溶剂，可溶于吡啶。红外光谱和核磁数据与文献相符351，故推定其为鞣花酸（ellagicacid）=其1H-NMR及13C-NMR数据见表3-5。
IRvCcm-1）:3092，1714，1621，1582，1509，1441，1336，1186，1102，1055，1015，983，919，757。
3.5.2.3 化合物3的结构鉴定
油状无色液体，不溶于水，溶于甲醇、氯仿。在预制硅胶板上点样展开，展开剂为环己烷-乙酸乙酯（8:1）时的Rf值为0.75。其1H-NMR、13C-NMR数据与文献[50]和SDBS数据库中化合物的数据相符，故推定其为邻苯二甲酸二丁酯（dibutylphthalate）o其1H-NMR及13C-NMR数据见表3-6。
3.5.2.4 化合物6的结构鉴定
浅黄色无定形粉末（甲醇），溶于丙酮、甲醇。盐酸-镁粉反应阳性。其1H-NMR、13C-NMR数据基本与文献[51]相符，根据二维谱对文献中6、8位碳的核磁数据归属进行了修正。推定该化合物为香橙素（aromadendrin）。其1H-NMR及l3C-NMR数据见表3-7。
3.5.2.5 化合物9的结构鉴定
黄色颗粒结晶（甲醇），mp181～183℃，盐酸-镁粉反应阳性，Molish反应呈阳性，酸水解产物经薄层检查，糖为鼠李糖，首元为槲皮素。核磁数据与文献[52]报道棚皮甘一致，多种溶剂系统中薄层色谱（TLC）的化值和斑点呈色与槲皮苷标准品一致，故推定该化合物为槲皮苷（quercitrin）。其1H-NMR及13C-NMR数据见表3-8。
3.5.2.6 化合物12的结构鉴定
黄色针状结晶（甲醇），mp268～270℃，盐酸-镁粉反应阳性，Molish反应呈阳性，显示为羟基取代黄酮类化合物。1H-NMR图谱中的δ6.11（1H，brs），δ6.28（1H，brs）是5，7二羟基取代黄酮A环6，8位的质子信号（未显示为d峰），δ7.97（2H，d，J=8.6Hz）和δ6.80（2H，d，J=8.6Hz）是黄酮B环2'，6'，T，5，位质子的特征信号；86.08（1H，d，J=16.0Hz）和δ7.41（1H，d，J=16.0Hz）为反式烯键质子，结合13C-NMR化学位移δ115.6和147.4推测分子中可能含有a，β不饱和羰基的双键；δ
7.30（2H，d，J=8.6Hz）和δ6.79（2H，d，J=8.6Hz）显示分于中还有一个对位取代的苯环；在低场区没有其他信号说明黄酮3位被取代，推测该化合物为3，5，7，4，-四取代黄酮。δ5.22（1H，d，J=7.1Hz）为β-D-糖端基氢信号。%-NMR中共26个吸收信号，其中S133.0、132.0、117.6、116.8均为2个双键碳的信号，从而分子共有30个碳；δ160.1、136.0、180.1为黄酮2，3，4位的特征信号。与山柰酚碳谱数据相比，化合物12（表3-9）3位碳向高场移动，2位碳和4位碳向低场移动，推测糖可能接在3位；δ169.6为a，β不饱和酯羰基的碳信号；δ104.9、78.8、76.6、76.5、72.5、65.1为β-D-葡萄糖的碳信号，6位碳移向低场说明葡萄糖的6位可能成酯。由此，分子可推出山奈酚-3-O-P-D-毗喃葡萄糖片段和肉桂酰基片段’该化合物的'H-NMR、"c-NMR数据与文献[53]中的kaempferol-3-O-P-D-（6-（9-/rans-/?-couniaroyl）glucopyranoside一致，故推定该化合物是椴树苷（tiliroside）。
3.5.2.7 化合物13的结构鉴定
黄色针状结晶（甲醇），盐酸-镁粉反应阳性，Molish反应呈阳性，显示为羟基取代黄酮类化合物。该化合物原本与化合物12相混，后使用SephadexLH-20和制备TLC等各种手段反复纯化得以成功分离。1H-NMR图谱的差异之处主要在肉桂酰基的a，β-不饱和双键上，δ5.52（lH，d，J=12.9Hz）和δ6.71（1H-NMR，d，J=12.9Hz）显示其为顺式双键。1H-NMR图谱上其他数据以及13CA-NMR数据均与化合物12接近（表3-9），推测其为kaempferol-3-O-β-D-（6-O-cic-p-coumaroyl）glucopyrano-
side。该化合物的1H-NMR、l3C-NMR数据与文献[53]一致，推定其为顺式椴树苷（cis-tiliroside）。
3.5.2.8 化合物19的结构鉴定及理化数据
白色无定形粉末（甲醇），mp268～270℃。可溶于氯仿-甲醇、吡啶。在预制硅胶板上点样展开，30%硫酸加热后显红色。1H-NMR、13C-NMR数据与文献[54]相符，故推定为2a，3a，19a-trihydroxy-urs-12-en-28-oicacid，即蔷薇酸（euscaphicacid）。其lH-NMR及13C-NMR数据见表3-10。
ESI-MS（w/z）:511（[M+Na]+），409，345，305，278；488（[M「），487（[M-H]-），280，255。
