宁德市图书馆 2.6.2 嘎狗噜的质量标准
| 内容出处： | 《整合畲药学研究》 图书 |
| 唯一号： | 130920020230003930 |
| 颗粒名称： | 2.6.2 嘎狗噜的质量标准 |
| 分类号： | R298.3 |
| 页数： | 3 |
| 页码： | 65-67 |
| 摘要： | 本文主要介绍了嘎狗噜的质量标准，包括检查和含量测定两个方面。在检查方面，首先对嘎狗噜的水分进行检查，按照《中国药典》的水分测定法采用烘干法进行测试，并将水分限度定为不得超过15.0%。其次，对嘎狗噜的酸不溶性灰分进行检查，按照《中国药典》的灰分测定法中的酸不溶性灰分测定法进行测试，并将酸不溶性灰分限度定为不得超过6.0%。最后，对嘎狗噜的浸出物进行检查，按照《中国药典》的醇溶性浸出物测定法中的热浸法进行测试，并将浸出物的限度定为不得少于18.0%。 |
| 关键词： | 中医药 嘎狗噜 质量标准 |
内容
经研究表明，可通过鉴别（粉末显微特征、薄层色谱）、检查（水分、酸不溶性灰分）、浸出物、含量测定对嘎狗噜的质量进行全面的控制。
2.6.2.1 嘎狗噜的检查
1）嘎狗噜的水分
水分按《中国药典》水分测定法中的烘干法检查。根据测定结果（表2-8），将水分限度定为不得过15.0%。
2）嘎狗噜的酸不溶性灰分
酸不溶性灰分按《中国药典》灰分测定法中的酸不溶性灰分测定法检查。根据测定结果（表2-8），将酸不溶性灰分限度定为不得过6.0%。
3）嘎狗噜的浸出物
浸出物按《中国药典》醇溶性浸出物测定法项下的热浸法检查。根据测定结果（表2-8），用50%乙醇作溶剂，将浸出物的限度定为不得少于18.0%。
2.6.2.2嘎狗噜的含量测定
嘎狗噜叶、茎、根中都含有没食子酸，没食子酸具有抗菌、抗病毒等作用。因此，以此成分控制其药材、饮片、提取物及其制剂的质量有较大的意义[44，45]。
1）仪器与试药
Agilent1260系列高效液相色谱（含DAD检测器），色谱柱为WatersXBridge-C18（4.6mm×250mm，5um）（指定）。
没食子酸对照品（110831-201204，含量为89.9%）购自中国食品药品检定研究所。甲醇为色谱纯，磷酸为色谱纯，四氢呋喃为色谱纯，水为娃哈哈纯净水。
2）检测波长的选择
取没食子酸对照品（按线性方法制备），经Agilent1260系列高效液相色谱（含DAD检测器）扫描，结果显示，没食子酸在216nm波长处有最大吸收，见图2-19，故选择216nm为测定波长。
3）色谱条件
流动相为甲醇（A）-0.3%磷酸和0.06%四氢呋喃的混合溶液（B），梯度洗脱:0～12min，1%A；12～13min，1%～55%A；体积流量为1.0mL/min，柱温30℃，检测波长为216nm，色谱柱为WatersXBridge-C18（4.6mm×250mm，5um），在此条件下（比较了安捷伦、岛津、Waters的色谱柱，结果发现以Waters公司所产色谱柱的分离效果最好），没食子酸峰与杂质峰能得到较好的分离，见图2-20、图2-21。
4）提取条件的考察
用最高含量样品0.2g（过3号筛）为样品，以盐酸浓度（2%、5%、10%）、提取溶剂用量（25mL、50mL，100mL），提取时间（2h、3h、4h）为因素水平，以没食子酸含量为指标，进行正交实验，结果显示以10%盐酸浓度、100mL提取溶剂用量、4h提取时间效果为最好，且盐酸浓度具有显著性意义。
2.6.2.1 嘎狗噜的检查
1）嘎狗噜的水分
水分按《中国药典》水分测定法中的烘干法检查。根据测定结果（表2-8），将水分限度定为不得过15.0%。
2）嘎狗噜的酸不溶性灰分
酸不溶性灰分按《中国药典》灰分测定法中的酸不溶性灰分测定法检查。根据测定结果（表2-8），将酸不溶性灰分限度定为不得过6.0%。
3）嘎狗噜的浸出物
浸出物按《中国药典》醇溶性浸出物测定法项下的热浸法检查。根据测定结果（表2-8），用50%乙醇作溶剂，将浸出物的限度定为不得少于18.0%。
2.6.2.2嘎狗噜的含量测定
嘎狗噜叶、茎、根中都含有没食子酸，没食子酸具有抗菌、抗病毒等作用。因此，以此成分控制其药材、饮片、提取物及其制剂的质量有较大的意义[44，45]。
1）仪器与试药
Agilent1260系列高效液相色谱（含DAD检测器），色谱柱为WatersXBridge-C18（4.6mm×250mm，5um）（指定）。
没食子酸对照品（110831-201204，含量为89.9%）购自中国食品药品检定研究所。甲醇为色谱纯，磷酸为色谱纯，四氢呋喃为色谱纯，水为娃哈哈纯净水。
2）检测波长的选择
取没食子酸对照品（按线性方法制备），经Agilent1260系列高效液相色谱（含DAD检测器）扫描，结果显示，没食子酸在216nm波长处有最大吸收，见图2-19，故选择216nm为测定波长。
3）色谱条件
流动相为甲醇（A）-0.3%磷酸和0.06%四氢呋喃的混合溶液（B），梯度洗脱:0～12min，1%A；12～13min，1%～55%A；体积流量为1.0mL/min，柱温30℃，检测波长为216nm，色谱柱为WatersXBridge-C18（4.6mm×250mm，5um），在此条件下（比较了安捷伦、岛津、Waters的色谱柱，结果发现以Waters公司所产色谱柱的分离效果最好），没食子酸峰与杂质峰能得到较好的分离，见图2-20、图2-21。
4）提取条件的考察
用最高含量样品0.2g（过3号筛）为样品，以盐酸浓度（2%、5%、10%）、提取溶剂用量（25mL、50mL，100mL），提取时间（2h、3h、4h）为因素水平，以没食子酸含量为指标，进行正交实验，结果显示以10%盐酸浓度、100mL提取溶剂用量、4h提取时间效果为最好，且盐酸浓度具有显著性意义。
