宁德市图书馆 第五节 炮制和质量标准
| 内容出处： | 《畲药学》 图书 |
| 唯一号： | 130920020230001361 |
| 颗粒名称： | 第五节 炮制和质量标准 |
| 分类号： | R283.3 |
| 页数： | 2 |
| 页码： | 150-151 |
| 摘要： | 本文记述了坚七扭的炮制方法包括取原药，除去杂质，洗净，润软，切段或块片，干燥。质量标准方面，可通过鉴别（粉末显微特征）、检查（水分、灰分）、浸出物、含量测定来对坚七扭的质量进行控制。检查方面，水分不得超过12.0%，总灰分不得超过6.0%。浸出物方面，用50%乙醇溶液热浸，浸出物不得少于8.5%。含量测定方面，使用高效液相色谱仪进行测定，检测指标为没食子酸。该方法对于分析坚七扭中的成分能够达到良好的分离效果和分离度，可应用于含量测定。 |
| 关键词： | 畲药 坚七扭 质量标准 |
内容
一、坚七扭的炮制
取原药，除去杂质，洗净，润软，切段或块片，干燥。
二、坚七扭的质量标准
经研究表明，可通过鉴别（粉末显微特征）、检查（水分、灰分）、浸出物、含量测定对坚七扭的质量进行全面的控制。
（一）坚七扭的检查
1.坚七扭的水分
水分按《中国药典》水分测定法中的烘干法检查。根据测定结果，将水分限度定为不得过12.0％»
2.坚七扭的总灰分
总灰分按《中国药典》灰分测定法中的总灰分测定法检查。根据测定结果，将总灰分限度定为不得过6.0％。
（二）坚七扭的浸出物
浸出物按《中国药典》醇溶性浸出物测定法项下的热浸法检查。用50％乙醇作溶剂，根据测定结果将浸出物的限度定为应不得少于8.5％。
（三）坚七扭的含量测定
1.仪器与试药
Agilent1260高效液相色谱仪；G4212B二极管阵列检测器；电子天平；水浴锅。
甲醇为色谱纯，盐酸、磷酸为分析纯，水为娃哈哈纯净水。没食子酸对照品蒴自中国食品药品检定研究院。
2.对照品溶液的制备
精密称取没食子酸对照品适量，用50％甲醇稀释成每1mL含没食子酸30昭的对照品溶液。
3.供试品溶液的制备
药材粉碎，过二号筛，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入5％盐酸溶液50mL，密塞，称定质量，水浴中加热水解4h，放冷至室温，再称定质量，用5％盐酸溶液补足减失的质量，摇匀，过滤，精密量取续滤液5mL置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45gm微孔滤膜过滤，取续滤液，即可。
4.系统适用性试验
色谱柱：AgilentSB-Cu色谱柱(4.6mmx250mm，51im)；流动相：甲醇-0.3％磷酸溶液(2:98)，流速I.OmL/min；柱温：30℃；检测波长：216nm；自动进样，进样量：5rL。按色谱条件进样，记录色谱图，见图14-1。在该色谱条件下，没食子酸与其他成分可达到基线分离，分离度大于1.5，理论塔板数在8000以上，分离效果较好。
取原药，除去杂质，洗净，润软，切段或块片，干燥。
二、坚七扭的质量标准
经研究表明，可通过鉴别（粉末显微特征）、检查（水分、灰分）、浸出物、含量测定对坚七扭的质量进行全面的控制。
（一）坚七扭的检查
1.坚七扭的水分
水分按《中国药典》水分测定法中的烘干法检查。根据测定结果，将水分限度定为不得过12.0％»
2.坚七扭的总灰分
总灰分按《中国药典》灰分测定法中的总灰分测定法检查。根据测定结果，将总灰分限度定为不得过6.0％。
（二）坚七扭的浸出物
浸出物按《中国药典》醇溶性浸出物测定法项下的热浸法检查。用50％乙醇作溶剂，根据测定结果将浸出物的限度定为应不得少于8.5％。
（三）坚七扭的含量测定
1.仪器与试药
Agilent1260高效液相色谱仪；G4212B二极管阵列检测器；电子天平；水浴锅。
甲醇为色谱纯，盐酸、磷酸为分析纯，水为娃哈哈纯净水。没食子酸对照品蒴自中国食品药品检定研究院。
2.对照品溶液的制备
精密称取没食子酸对照品适量，用50％甲醇稀释成每1mL含没食子酸30昭的对照品溶液。
3.供试品溶液的制备
药材粉碎，过二号筛，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入5％盐酸溶液50mL，密塞，称定质量，水浴中加热水解4h，放冷至室温，再称定质量，用5％盐酸溶液补足减失的质量，摇匀，过滤，精密量取续滤液5mL置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45gm微孔滤膜过滤，取续滤液，即可。
4.系统适用性试验
色谱柱：AgilentSB-Cu色谱柱(4.6mmx250mm，51im)；流动相：甲醇-0.3％磷酸溶液(2:98)，流速I.OmL/min；柱温：30℃；检测波长：216nm；自动进样，进样量：5rL。按色谱条件进样，记录色谱图，见图14-1。在该色谱条件下，没食子酸与其他成分可达到基线分离，分离度大于1.5，理论塔板数在8000以上，分离效果较好。
