宁德市图书馆 第五节 炮制和质量标准
内容
一、山里黄根的炮制
取原药，除去杂质，洗净，润透，切厚片（细小者切小段），干燥。
二、山里黄根的质量标准
经研究表明，可通过鉴别（粉末显微特征、薄层色谱）、检査（水分、灰分）、浸出物、含量测定（高效液相色谱）对山里黄根的质量进行全面的控制。
（一）山里黄根的检查
1.山里黄根的水分
水分按《中国药典》水分测定法中的烘干法检查。根据测定结果，将水分限度定为不得过12.0％o
2.山里黄根的总灰分
总灰分按《中国药典》灰分测定法中的总灰分测定法检査。根据测定结果，将总灰分限度定为不得过4.0％。
（二） 山里黄根的浸出物
浸出物按《中国药典》醇溶性浸出物测定法项下的热浸法检查。根据测定结果，用50％乙醇作溶剂，将浸出物的限度定为应不得少于8.0％。
（三） 山里黄根的含量测定
《湖南省中药材标准》（2009年版）中选取齐墩果酸作为栀子根含量测定项的指标性成分，该方法需要将齐墩果酸酯水解成齐墩果酸，继而测定其含量。但现有研究表明，竹节参皂苷IVa是山里黄根主要化学成分之一，皂苷在镇痛、镇静、抗炎、增强免疫力、抗肿瘤等诸多方面表现出生理活性，与畲药的理论与应用相吻合。考虑到齐墩果酸在多数药材中大量存在，特征性不强，故选取原型存在且更加能反映山里黄根药物性质与质量情况的竹节参皂苷IVa为指标性成分测定其含量。
1.仪器与试药
仪器：Agilent 1260高效液相色谱仪；DAD检测器;Agilent Zorbax SB-C）8（4.6mmx250mm，5gm）；电子天平；智能超声波清洗器。
甲醇、乙腊、磷酸为色谱纯，水为娃哈哈纯净水。
竹节参皂苷IVa对照品，购自中国食品药品检定研究院。
2.对照品溶液的制备
精密称取竹节参皂苷IVa对照品适量，加60％乙醇制成252.2gg/mL的溶液，作为储备液。精密吸取储备液制成50.44ng/mL的溶液，作为对照品溶液。
3.供试品溶液的制备
取山里黄根过二号筛粉末约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60％乙醇25mL，密塞，称定质量，超声处理40min，放冷至室温，再称定质量，用60％乙醇补足减失的质量，摇匀，用0.45gm的微孔滤膜过滤，滤液即为供试品溶液。
4.系统适用性试验
色谱柱：AgilentZorbaxSB-CI8色谱柱（4.6mmx250mm，5pm），柱温：30℃；流动相：乙睛-0.1％磷酸水溶液（33:67）；流速：1.0mL/min；检测波长：203nm；进样量：10卩L。分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液进样，记录色谱图，见图ll-lo在该色谱条件下，竹节参皂苷IVa与其他成分可达到基线分离，分离度大于1.5，理论塔板数均在10000以上，具有良好的分离效果。
取原药，除去杂质，洗净，润透，切厚片（细小者切小段），干燥。
二、山里黄根的质量标准
经研究表明，可通过鉴别（粉末显微特征、薄层色谱）、检査（水分、灰分）、浸出物、含量测定（高效液相色谱）对山里黄根的质量进行全面的控制。
（一）山里黄根的检查
1.山里黄根的水分
水分按《中国药典》水分测定法中的烘干法检查。根据测定结果，将水分限度定为不得过12.0％o
2.山里黄根的总灰分
总灰分按《中国药典》灰分测定法中的总灰分测定法检査。根据测定结果，将总灰分限度定为不得过4.0％。
（二） 山里黄根的浸出物
浸出物按《中国药典》醇溶性浸出物测定法项下的热浸法检查。根据测定结果，用50％乙醇作溶剂，将浸出物的限度定为应不得少于8.0％。
（三） 山里黄根的含量测定
《湖南省中药材标准》（2009年版）中选取齐墩果酸作为栀子根含量测定项的指标性成分，该方法需要将齐墩果酸酯水解成齐墩果酸，继而测定其含量。但现有研究表明，竹节参皂苷IVa是山里黄根主要化学成分之一，皂苷在镇痛、镇静、抗炎、增强免疫力、抗肿瘤等诸多方面表现出生理活性，与畲药的理论与应用相吻合。考虑到齐墩果酸在多数药材中大量存在，特征性不强，故选取原型存在且更加能反映山里黄根药物性质与质量情况的竹节参皂苷IVa为指标性成分测定其含量。
1.仪器与试药
仪器：Agilent 1260高效液相色谱仪；DAD检测器;Agilent Zorbax SB-C）8（4.6mmx250mm，5gm）；电子天平；智能超声波清洗器。
甲醇、乙腊、磷酸为色谱纯，水为娃哈哈纯净水。
竹节参皂苷IVa对照品，购自中国食品药品检定研究院。
2.对照品溶液的制备
精密称取竹节参皂苷IVa对照品适量，加60％乙醇制成252.2gg/mL的溶液，作为储备液。精密吸取储备液制成50.44ng/mL的溶液，作为对照品溶液。
3.供试品溶液的制备
取山里黄根过二号筛粉末约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60％乙醇25mL，密塞，称定质量，超声处理40min，放冷至室温，再称定质量，用60％乙醇补足减失的质量，摇匀，用0.45gm的微孔滤膜过滤，滤液即为供试品溶液。
4.系统适用性试验
色谱柱：AgilentZorbaxSB-CI8色谱柱（4.6mmx250mm，5pm），柱温：30℃；流动相：乙睛-0.1％磷酸水溶液（33:67）；流速：1.0mL/min；检测波长：203nm；进样量：10卩L。分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液进样，记录色谱图，见图ll-lo在该色谱条件下，竹节参皂苷IVa与其他成分可达到基线分离，分离度大于1.5，理论塔板数均在10000以上，具有良好的分离效果。
