宁德市图书馆 内容
目前，已有法定标准（地方标准）的畲药仅11个品种，多数畲药尚未建立法定标准，畲药的标准化尚需畲医药科技工作者进行进一步的研究。
畲药质量标准的制定要体现畲药的特点，检测方法和检测指标的选择要体现整体控制的理念，建立符合中医药、民族医药、畲族医药特点的质量标准体系。结合功能主治，加强活性（有效）成分、多成分及特征图谱等的整体质量控制，提高检测方法和指标的专属性，并加强外来污染物（如重金属及有害元素）的检测，同时注意绿色环保，尽量釆用毒害小、污染少的试药和试剂，避免使用苯等毒性大的试剂，建立科学合理的质量标准。
（一）签别
鉴别试验应符合重现性、专属性和耐用性的验证要求，根据畲药具体品种可釆用显微鉴别、理化鉴别、色谱鉴别等方法。
1.显微鉴别
选择容易观察、具有鉴别意义的显微特征。视具体畲药品种，釆用粉末或横切面制片的方式，如食凉茶选择横切面制片的方式，观察栅栏组织、气孔和非腺毛等；山里黄根采用粉末制片的方式，观察石细胞、晶纤维和草酸钙簇晶等。
2.理化鉴别
根据畲药品种所含成分的化学性质选择一般理化鉴别（化学反应）、荧光鉴别及光谱鉴别等方法。如白山毛桃根，加碱性溶液呈棕红至深红色，加酸成酸性后显黄色至橙色。
3.色谱鉴别
1）薄层色谱鉴别
因薄层色谱具有直观、承载信息大、专属性强且快速、经济、操作简便等优点，可作为畲药色谱鉴别的首选方法。建立色谱鉴别方法时，尽量采用对照品和对照药材同时进行对照，如嘎狗噜可采用没食子酸对照品加地稔对照药材进行薄层色谱鉴别。因畲药的特殊性，大多数品种没有对照药材，也可釆用单独对照品的方式进行，如小香勾釆用补骨脂为对照品进行薄层色谱鉴别。
无论是采用单独对照品还是对照品加对照药材的方式进行薄层色谱鉴别，都应在尽可能除去样品其他成分干扰的前提下，尽量简便样品的提取；对3个以上展开系统进行考察，确定最佳的固定相、展开剂和显色方法等。
2）液相/气相色谱鉴别
样品溶液的制备应根据待测样品的特性选择适宜的制备方法，包括样品取样量、提取和纯化方法、稀释度、进样量；对照物质用量、浓度、溶剂、进样量等。
液相色谱应根据待测样品的性质选用适宜的色谱柱、流动相（尽量避免使用缓冲溶液）、检测器等，进行系统适用性试验，考察分离度、对称因子、理论板数等参数，选择最佳色谱条件。气相色谱应根据待測样品的性质选用适宜的色谱柱、检测器等，进行系统适用性试验，确定进样口温度、柱温、检测器温度，考察分离度、对称因子等参数。
4.DNA分子标记鉴别
根据畲药品种特性选择合适的DNA提取方法（如食凉茶采用叶类药材DNA提取方法）；优化各种条件和参数，确定适用于目的物鉴别的分子标记法，选择适宜的PCR反应条件和参数。在实验过程中，注意防止外源DNA的污染。
5.指纹图谱/特征图谱
指纹图谱的采集方法有薄层色谱、气相色谱、液相色谱等，目前以液相色谱居多。根据畲药品种所含成分的性质确定适宜的样品制备方法，依据制备的样品中所含成分的性质，选择适宜的对照品作为参照物。
对照指纹图谱应根据20批以上样品的测定结果，获取共有模式作为对照指纹图谱。应进行精密度和耐用性的方法学验证，并考察所建立的指纹图谱是否具有代表性，能否表征所测畲药所含成分的整体性。
对照特征图谱应根据15批以上样品的测定结果，选择各批样品均具有的主要色谱峰作为特征图谱，标注各特征峰的相对保留时间，必要时对主要色谱峰峰高或峰面积的比例做出规定，并考察所建立的特征图谱是否具有代表性，能否表征所测畲药所含成分的专属性。
（二）检查
检查项主要包括安全性、均一性、纯度等方面，一般为检查含水量、纯净程度、有毒有害物质的限量等。各畲药根据品种的特点建立检查项目，如一般均应有水分、总灰分检查；产地加工时易带进非药用部位的应规定杂质检查；易夹沙带泥的根类应做酸不溶性灰分检查；栽培的畲药，还应进行安全性的研究（重金属及有害元素、农药残留等），必要时加进质量标准，对其限度进行规定。各项目的检查方法按《中国药典》现行版所收载的方法执行，若同一检查项下收载多个方法的，应明确具体的试验方法。检查限度应根据15批以上样品的实测数据制定。
（三）浸出物
植物、动物类畲药原则上应建立浸出物测定。对于无法建立含量测定，或虽已建立含量测定但所测成分与功能主治相关性差的畲药，必须可能地建立浸出物测定，以更好地控制畲药质量。可根据具体畲药品种的主要成分的理化性质，釆用水、醇、醚等溶剂进行提取，根据所采用的溶剂不同分为水溶性浸出物、醇溶性浸出物和挥发性醚浸出物。测定方法照《中国药典》现行版所收载的方法测定。
（四）含量测定
釆用化学、物理或生物的方法，对畲药含有的有效成分、指标性成分或类别成分的含量进行测定，首选具体畲药品种有效或活性成分，且尽可能选择与功能主治密切相关的成分。对于主要功效成分或指标性成分明确的畲药，尽可能建立多成分测定（如食凉茶可同时测定芦丁、槲皮素、山奈素和山奈酚-3-0-芸香糖苷；嘎狗噜可同时测定没食子酸和鞣花酸等）；对于尚无法建立有效成分含量，或所测成分与功能主治相关性不强的翕药，而其有效成分类别又清楚的，可进行类别成分测定，如总黄酮、总生物碱、总皂苷等的测定（如白山毛桃根可进行总黄酮和总皂苷的测定）；含挥发油成分的，可测定挥发油含量（如食凉茶）。
含量测定应优先选择该畲药所含的原形成分（如山里黄根选择原形存在竹节参皂苷IVa，而不选择需水解获得的齐墩果酸）；不宜采用无专属性的指标成分和微量成分（含量低于万分之二及小于0.020％的成分）进行定量。
畲药含量测定建议釆用的方法包括经典分析方法（滴定法、重量法）、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等。无论选择何种方法，均应进行分析方法验证，确证其可行性，验证内容包括准确度（回收率试验）、精密度、线性、范围、耐用性等，验证方法按现行版的《中国药典》“中药质量分析方法验证指导原则"执行。含量限度（幅度）应根据具体畲药品种实际情况制定，一般应根据不少于15批样品的测定数据，原则上按照平均值的-20％制定含量限度，按照平均值的±20％制定含量幅度。
畲药质量标准的制定要体现畲药的特点，检测方法和检测指标的选择要体现整体控制的理念，建立符合中医药、民族医药、畲族医药特点的质量标准体系。结合功能主治，加强活性（有效）成分、多成分及特征图谱等的整体质量控制，提高检测方法和指标的专属性，并加强外来污染物（如重金属及有害元素）的检测，同时注意绿色环保，尽量釆用毒害小、污染少的试药和试剂，避免使用苯等毒性大的试剂，建立科学合理的质量标准。
（一）签别
鉴别试验应符合重现性、专属性和耐用性的验证要求，根据畲药具体品种可釆用显微鉴别、理化鉴别、色谱鉴别等方法。
1.显微鉴别
选择容易观察、具有鉴别意义的显微特征。视具体畲药品种，釆用粉末或横切面制片的方式，如食凉茶选择横切面制片的方式，观察栅栏组织、气孔和非腺毛等；山里黄根采用粉末制片的方式，观察石细胞、晶纤维和草酸钙簇晶等。
2.理化鉴别
根据畲药品种所含成分的化学性质选择一般理化鉴别（化学反应）、荧光鉴别及光谱鉴别等方法。如白山毛桃根，加碱性溶液呈棕红至深红色，加酸成酸性后显黄色至橙色。
3.色谱鉴别
1）薄层色谱鉴别
因薄层色谱具有直观、承载信息大、专属性强且快速、经济、操作简便等优点，可作为畲药色谱鉴别的首选方法。建立色谱鉴别方法时，尽量采用对照品和对照药材同时进行对照，如嘎狗噜可采用没食子酸对照品加地稔对照药材进行薄层色谱鉴别。因畲药的特殊性，大多数品种没有对照药材，也可釆用单独对照品的方式进行，如小香勾釆用补骨脂为对照品进行薄层色谱鉴别。
无论是采用单独对照品还是对照品加对照药材的方式进行薄层色谱鉴别，都应在尽可能除去样品其他成分干扰的前提下，尽量简便样品的提取；对3个以上展开系统进行考察，确定最佳的固定相、展开剂和显色方法等。
2）液相/气相色谱鉴别
样品溶液的制备应根据待测样品的特性选择适宜的制备方法，包括样品取样量、提取和纯化方法、稀释度、进样量；对照物质用量、浓度、溶剂、进样量等。
液相色谱应根据待测样品的性质选用适宜的色谱柱、流动相（尽量避免使用缓冲溶液）、检测器等，进行系统适用性试验，考察分离度、对称因子、理论板数等参数，选择最佳色谱条件。气相色谱应根据待測样品的性质选用适宜的色谱柱、检测器等，进行系统适用性试验，确定进样口温度、柱温、检测器温度，考察分离度、对称因子等参数。
4.DNA分子标记鉴别
根据畲药品种特性选择合适的DNA提取方法（如食凉茶采用叶类药材DNA提取方法）；优化各种条件和参数，确定适用于目的物鉴别的分子标记法，选择适宜的PCR反应条件和参数。在实验过程中，注意防止外源DNA的污染。
5.指纹图谱/特征图谱
指纹图谱的采集方法有薄层色谱、气相色谱、液相色谱等，目前以液相色谱居多。根据畲药品种所含成分的性质确定适宜的样品制备方法，依据制备的样品中所含成分的性质，选择适宜的对照品作为参照物。
对照指纹图谱应根据20批以上样品的测定结果，获取共有模式作为对照指纹图谱。应进行精密度和耐用性的方法学验证，并考察所建立的指纹图谱是否具有代表性，能否表征所测畲药所含成分的整体性。
对照特征图谱应根据15批以上样品的测定结果，选择各批样品均具有的主要色谱峰作为特征图谱，标注各特征峰的相对保留时间，必要时对主要色谱峰峰高或峰面积的比例做出规定，并考察所建立的特征图谱是否具有代表性，能否表征所测畲药所含成分的专属性。
（二）检查
检查项主要包括安全性、均一性、纯度等方面，一般为检查含水量、纯净程度、有毒有害物质的限量等。各畲药根据品种的特点建立检查项目，如一般均应有水分、总灰分检查；产地加工时易带进非药用部位的应规定杂质检查；易夹沙带泥的根类应做酸不溶性灰分检查；栽培的畲药，还应进行安全性的研究（重金属及有害元素、农药残留等），必要时加进质量标准，对其限度进行规定。各项目的检查方法按《中国药典》现行版所收载的方法执行，若同一检查项下收载多个方法的，应明确具体的试验方法。检查限度应根据15批以上样品的实测数据制定。
（三）浸出物
植物、动物类畲药原则上应建立浸出物测定。对于无法建立含量测定，或虽已建立含量测定但所测成分与功能主治相关性差的畲药，必须可能地建立浸出物测定，以更好地控制畲药质量。可根据具体畲药品种的主要成分的理化性质，釆用水、醇、醚等溶剂进行提取，根据所采用的溶剂不同分为水溶性浸出物、醇溶性浸出物和挥发性醚浸出物。测定方法照《中国药典》现行版所收载的方法测定。
（四）含量测定
釆用化学、物理或生物的方法，对畲药含有的有效成分、指标性成分或类别成分的含量进行测定，首选具体畲药品种有效或活性成分，且尽可能选择与功能主治密切相关的成分。对于主要功效成分或指标性成分明确的畲药，尽可能建立多成分测定（如食凉茶可同时测定芦丁、槲皮素、山奈素和山奈酚-3-0-芸香糖苷；嘎狗噜可同时测定没食子酸和鞣花酸等）；对于尚无法建立有效成分含量，或所测成分与功能主治相关性不强的翕药，而其有效成分类别又清楚的，可进行类别成分测定，如总黄酮、总生物碱、总皂苷等的测定（如白山毛桃根可进行总黄酮和总皂苷的测定）；含挥发油成分的，可测定挥发油含量（如食凉茶）。
含量测定应优先选择该畲药所含的原形成分（如山里黄根选择原形存在竹节参皂苷IVa，而不选择需水解获得的齐墩果酸）；不宜采用无专属性的指标成分和微量成分（含量低于万分之二及小于0.020％的成分）进行定量。
畲药含量测定建议釆用的方法包括经典分析方法（滴定法、重量法）、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等。无论选择何种方法，均应进行分析方法验证，确证其可行性，验证内容包括准确度（回收率试验）、精密度、线性、范围、耐用性等，验证方法按现行版的《中国药典》“中药质量分析方法验证指导原则"执行。含量限度（幅度）应根据具体畲药品种实际情况制定，一般应根据不少于15批样品的测定数据，原则上按照平均值的-20％制定含量限度，按照平均值的±20％制定含量幅度。
