宁德市图书馆 第七节 畲药的常规检查
内容
—、杂质检查
畲药中混存的杂质是指下列各类物质：来源与规定相同，但其性状或药用部位与规定不符；来源与规定不同的物质；无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。检査方法：①取适量的供试品，摊开，用肉眼或借助放大镜（5～10倍）观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出；②将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量（％）。药材或饮片中混存的杂质如与正品相似，难以从外观鉴别时，可称取适量，进行显微、化学或物理鉴别试验，证明其为杂质后，计入杂质重量中。个体大的药材或饮片，必要时可破开，检查有无虫蛀、霉烂或变质情况。
二、水分测定
（一）烘干法
取供试品2〜5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100-105°C干燥5h，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30min，精密称定，再在上述温度干燥1h，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。测定用的供试品，一般先破碎并需通过二号筛。
（二）减压干燥法
取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，铺成0.5〜1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。取供试品2〜4g，混合均匀，分别取0.5-1g，置于已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，抽气减压至2.67kPa（20mmHg）以下，并持续抽气半小时，室温放置24ho在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（％）。本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。测定用的供试品，一般先破碎并需通过二号筛。
（三）甲苯法
取供试品适量（相当于含水量1～4mL），精密称定，置500mL的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200mL，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满水分测定管的狭细部分。将短颈圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5min，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（％）。测定用的甲苯须先加水少量充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎。
（四）气相色谱法
1.色谱条件与系统适用性试验
用直径为0.18-0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，或采用极性与之相适应的毛细管柱，柱温为140〜150。（3，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法［《中国药典》（2015年版）四部通则0521］测定，应符合下列要求：
（1）理论板数按水峰计算应大于1000，理论板数按乙醇峰计算应大于150；
（2）水和乙醇两峰的分离度应大于2；
（3）用无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0％。
2.对照溶液的制备
取纯化水约0.2g，精密称定，置25mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。
3.供试品溶液的制备
取供试品适量（含水量约0.2g），剪碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50mL，密塞，混匀，超声处理20min，放置12h，再超声处理20min，密塞放置，待澄清后倾取上清液，即得。
4.测定法
取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1〜5pL，注入气相色谱仪，测定，即得。
对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量。
三、灰分测定
（一）总灰分测定法
测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2〜3g（如需测定酸不溶性灰分，可取供试品3〜5g），置炽灼至恒重的地蜗中，称定重量（准确至0.01g）.缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500〜600°C，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。如供试品不易灰化，可将坨垠放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坨垠内容物完全灰化。
（二）酸不溶性灰分测定法
取上项所得的灰分，在坦垠中小心加入稀盐酸约10mL，用表面皿覆盖垣垠，置水浴上加热10min，表面皿用热水5mL冲洗，洗液并入珀蜗中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩蜗中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（％）。
四、浸出物测定
部分畲药有效成分或主成分尚不明确，鉴于此，常选用适当的溶剂，测定其浸出物的含量，用于初步评价畲药品质。溶剂的选择，应结合用药习惯、活性成分等考虑，一般釆用水或者一定浓度的乙醇，有时也釆用乙醚作溶剂。
（一）水溶性浸出物测定法
测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
1.冷浸法
取供试品约4g，精密称定，置250〜300mL的锥形瓶中，精密加水100mL，密塞，冷浸，前6h内时时振摇，再静置18h，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105。（3干燥3h，置干燥器中冷却30min，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）.
2，热浸法
取供试品2〜4g，精密称定，置100-250mL的锥形瓶中，精密加水50-100mL，密塞，称定重量，静置1h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1ho放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25mL，置巳干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105。（：干燥3h，置干燥器中冷却30min，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
（二）醇溶性浸出场测定法
照水溶性浸出物测定法测定。除另有规定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。
（三）挥发性醌浸出物测定法
取供试品（过四号筛）2〜5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12h，置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流8h，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18h，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醃浸出物的重量。
畲药中混存的杂质是指下列各类物质：来源与规定相同，但其性状或药用部位与规定不符；来源与规定不同的物质；无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。检査方法：①取适量的供试品，摊开，用肉眼或借助放大镜（5～10倍）观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出；②将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量（％）。药材或饮片中混存的杂质如与正品相似，难以从外观鉴别时，可称取适量，进行显微、化学或物理鉴别试验，证明其为杂质后，计入杂质重量中。个体大的药材或饮片，必要时可破开，检查有无虫蛀、霉烂或变质情况。
二、水分测定
（一）烘干法
取供试品2〜5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100-105°C干燥5h，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30min，精密称定，再在上述温度干燥1h，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。测定用的供试品，一般先破碎并需通过二号筛。
（二）减压干燥法
取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，铺成0.5〜1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。取供试品2〜4g，混合均匀，分别取0.5-1g，置于已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，抽气减压至2.67kPa（20mmHg）以下，并持续抽气半小时，室温放置24ho在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（％）。本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。测定用的供试品，一般先破碎并需通过二号筛。
（三）甲苯法
取供试品适量（相当于含水量1～4mL），精密称定，置500mL的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200mL，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满水分测定管的狭细部分。将短颈圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5min，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（％）。测定用的甲苯须先加水少量充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎。
（四）气相色谱法
1.色谱条件与系统适用性试验
用直径为0.18-0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，或采用极性与之相适应的毛细管柱，柱温为140〜150。（3，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法［《中国药典》（2015年版）四部通则0521］测定，应符合下列要求：
（1）理论板数按水峰计算应大于1000，理论板数按乙醇峰计算应大于150；
（2）水和乙醇两峰的分离度应大于2；
（3）用无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0％。
2.对照溶液的制备
取纯化水约0.2g，精密称定，置25mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。
3.供试品溶液的制备
取供试品适量（含水量约0.2g），剪碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50mL，密塞，混匀，超声处理20min，放置12h，再超声处理20min，密塞放置，待澄清后倾取上清液，即得。
4.测定法
取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1〜5pL，注入气相色谱仪，测定，即得。
对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量。
三、灰分测定
（一）总灰分测定法
测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2〜3g（如需测定酸不溶性灰分，可取供试品3〜5g），置炽灼至恒重的地蜗中，称定重量（准确至0.01g）.缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500〜600°C，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。如供试品不易灰化，可将坨垠放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坨垠内容物完全灰化。
（二）酸不溶性灰分测定法
取上项所得的灰分，在坦垠中小心加入稀盐酸约10mL，用表面皿覆盖垣垠，置水浴上加热10min，表面皿用热水5mL冲洗，洗液并入珀蜗中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩蜗中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（％）。
四、浸出物测定
部分畲药有效成分或主成分尚不明确，鉴于此，常选用适当的溶剂，测定其浸出物的含量，用于初步评价畲药品质。溶剂的选择，应结合用药习惯、活性成分等考虑，一般釆用水或者一定浓度的乙醇，有时也釆用乙醚作溶剂。
（一）水溶性浸出物测定法
测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
1.冷浸法
取供试品约4g，精密称定，置250〜300mL的锥形瓶中，精密加水100mL，密塞，冷浸，前6h内时时振摇，再静置18h，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105。（3干燥3h，置干燥器中冷却30min，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）.
2，热浸法
取供试品2〜4g，精密称定，置100-250mL的锥形瓶中，精密加水50-100mL，密塞，称定重量，静置1h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1ho放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25mL，置巳干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105。（：干燥3h，置干燥器中冷却30min，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
（二）醇溶性浸出场测定法
照水溶性浸出物测定法测定。除另有规定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。
（三）挥发性醌浸出物测定法
取供试品（过四号筛）2〜5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12h，置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流8h，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18h，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醃浸出物的重量。
